Δηλητηρίαση από τετραχλωράνθρακα. Τετραχλωριούχος άνθρακας Καθαρισμός τετραχλωράνθρακα από προϊόντα πετρελαίου με απόσταξη

ΦΥΣΙΚΕΣ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΕΣ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ:
Ο τετραχλωράνθρακας (τετραχλωρομεθάνιο, CHCl 4) είναι ένα άχρωμο υγρό. Επίλυση νερό σε CCl 4 περίπου 1% (24°). Δεν αναφλέγεται. Σε επαφή με φλόγες ή πυρακτωμένα αντικείμενα, αποσυντίθεται για να σχηματίσει φωσγένιο. Μπορεί να περιέχει ακαθαρσίες CS 2, HCl, H 2 S, οργανικά σουλφίδια.

Περιοχή εφαρμογής:
Χρησιμοποιείται ως διαλύτης. για την εξαγωγή λιπών και αλκαλοειδών. στην παραγωγή φρέον? σε πυροσβεστήρες? για τον καθαρισμό και την απολίπανση ρούχων στην καθημερινή ζωή και τις συνθήκες παραγωγής.

Παραλαβή:
Λήφθηκε με χλωρίωση του CS 2 παρουσία καταλυτών. καταλυτική χλωρίωση του CH4 (μαζί με CH2C12 και CHCl3). με θέρμανση ενός μείγματος άνθρακα και CaCl 2 σε θερμοκρασία βολταϊκού τόξου.

Η γενική φύση της τοξικής επίδρασης:

Ένα ναρκωτικό με λιγότερο ισχυρό ατμό από το χλωροφόρμιο. Με οποιαδήποτε οδό εισόδου, προκαλεί σοβαρή ηπατική βλάβη: νέκρωση των κεντροβόλων και λιπώδη εκφύλιση. Ταυτόχρονα, επηρεάζει και άλλα όργανα: τους νεφρούς (τα εγγύς τμήματα των νεφρικών σωληναρίων), τις κυψελιδικές μεμβράνες και τα αγγεία των πνευμόνων. Οι βλάβες στους νεφρούς και τους πνεύμονες είναι λιγότερο σημαντικές, αναπτύσσονται, κατά κανόνα, μετά από ηπατική βλάβη και ως αποτέλεσμα γενικής μεταβολικής διαταραχής, αλλά σε ορισμένες περιπτώσεις παίζουν σημαντικό ρόλο στην εικόνα και την έκβαση της δηλητηρίασης. Το πιο πρώιμο σημάδι τοξικής δράσης θεωρείται ότι είναι μια αλλαγή στο επίπεδο ενός αριθμού ενζύμων του αίματος. Αποκαλύφθηκε μεγάλη ικανότητα του ήπατος να αναγεννάται μετά από δηλητηρίαση. Η πρόσληψη αλκοόλ κατά την εισπνοή ατμών Ch. W., η ψύξη και η αυξημένη περιεκτικότητα σε οξυγόνο στον αέρα αυξάνουν την τοξική δράση. Κατά την κατάσβεση φλόγας με πυροσβεστήρες και γενικά με ισχυρή θέρμανση, μπορεί να προκληθεί δηλητηρίαση από εισπνοή προϊόντων θερμικής αποσύνθεσης C.U.

Σύμφωνα με υπάρχουσες απόψεις για την παθογένεια της τοξικής δράσης του Ch. W., σχετίζεται με μεταβολίτες ελεύθερων ριζών (όπως CC1 h), οι οποίοι σχηματίζονται ως αποτέλεσμα της αιμολυτικής ρήξης των μορίων CCl 4. Ως αποτέλεσμα της αυξημένης υπεροξείδωσης των λιπιδικών συμπλεγμάτων των ενδοκυτταρικών μεμβρανών, η ενζυμική δραστηριότητα διαταράσσεται, ένας αριθμός κυτταρικών λειτουργιών (σύνθεση πρωτεϊνών, μεταβολισμός β-λιποπρωτεϊνών, μεταβολισμός φαρμάκων), εμφανίζεται καταστροφή νουκλεοτιδίων κ.λπ. Θεωρείται ότι η κύρια θέση για ο σχηματισμός μεταβολιτών ελεύθερων ριζών είναι το ενδοπλασματικό δίκτυο και τα κύτταρα μικροσωμάτων.

Εικόνα δηλητηρίασης:

Όταν εισπνέετε πολύ υψηλές συγκεντρώσεις (κατά την απρόσεκτη είσοδο σε δεξαμενές και δεξαμενές, κατά την κατάσβεση πυρκαγιών με πυροσβεστήρες C.U. σε μικρούς κλειστούς χώρους κ.λπ.), είτε αιφνίδιος θάνατοςή απώλεια συνείδησης ή αναισθησία. Με ηπιότερη δηλητηρίαση και επικράτηση δράσης στο νευρικό σύστημα, χαρακτηρίζεται ο πονοκέφαλος, η ζάλη, η ναυτία, ο έμετος, η σύγχυση ή η απώλεια συνείδησης. Η ανάρρωση γίνεται σχετικά γρήγορα. Η διέγερση έχει μερικές φορές τη φύση των ισχυρών επιθέσεων μιας βίαιης κατάστασης. Περιγράφεται δηλητηρίαση με τη μορφή εγκεφαλομυελίτιδας, παρεγκεφαλιδικής εκφύλισης, περιφερικής νευρίτιδας, οπτικής νευρίτιδας, αιμορραγίας και λιπώδους εμβολής του εγκεφάλου. Υπάρχει γνωστή περίπτωση επιληπτικών σπασμών και απώλειας συνείδησης την 4η ημέρα μετά τη δηλητηρίαση χωρίς σημαντική βλάβη στο ήπαρ και τα νεφρά. Στην αυτοψία (σε περίπτωση γρήγορου θανάτου) - μόνο αιμορραγίες και εγκεφαλικό οίδημα, πνευμονικό εμφύσημα.

Εάν η δηλητηρίαση εξελιχθεί αργά, έντονος λόξυγγας, έμετος, συχνά παρατεταμένος, διάρροια, μερικές φορές εντερική αιμορραγία, ίκτερος και πολλαπλές αιμορραγίες ενώνονται με τα συμπτώματα της βλάβης στο κεντρικό νευρικό σύστημα μέσα σε 12-36 ώρες. Αργότερα - αύξηση και πόνος στο ήπαρ, σοβαρός ίκτερος. Ακόμα αργότερα, εμφανίζονται συμπτώματα σοβαρής νεφρικής βλάβης. Σε άλλες περιπτώσεις, τα συμπτώματα της νεφρικής βλάβης προηγούνται των ενδείξεων ηπατικής νόσου. Οι παρατηρήσεις έχουν δείξει ότι η ηπατική βλάβη είναι έντονη την πρώτη περίοδο και όσο ισχυρότερη, τόσο πιο γρήγορος επέρχεται ο θάνατος. με μεταγενέστερο θάνατο, υπάρχουν ήδη αναγεννητικές διεργασίες στον ηπατικό ιστό. Οι αλλαγές στα νεφρά κατά τον πρόωρο θάνατο είναι ασήμαντες. Με νεφρική βλάβη, η ποσότητα των ούρων μειώνεται. στα ούρα - πρωτεΐνη, αίμα, κύλινδροι. Στο αίμα, η περιεκτικότητα σε μη πρωτεϊνικό άζωτο αυξάνεται, αλλά η περιεκτικότητα σε χλωρίδια, ασβέστιο και πρωτεΐνες μειώνεται. Σε σοβαρές περιπτώσεις, εμφανίζεται ολιγουρία ή πλήρης ανουρία (μειώνονται τόσο η διήθηση όσο και η εκκριτική λειτουργία των νεφρών). Υψηλή αρτηριακή πίεση, οίδημα, επιληπτικές κρίσεις, ουραιμία - Μπορεί να αναπτυχθεί πνευμονικό οίδημα, συχνά η άμεση αιτία θανάτου (το οίδημα μερικές φορές εξηγείται από τη χορήγηση περίσσειας υγρών κατά τη διάρκεια της θεραπείας). Σε ευνοϊκότερες περιπτώσεις, μετά από ανουρία - άφθονη διούρηση, σταδιακή εξαφάνιση παθολογικών στοιχείων στα ούρα, πλήρης αποκατάσταση της νεφρικής λειτουργίας. Μερικές φορές, προφανώς σε όχι πολύ υψηλές συγκεντρώσεις C.U., το μόνο σημάδι δηλητηρίασης μπορεί να είναι η μείωση ή η διακοπή της παραγωγής ούρων.

Η συνέπεια της οξείας δηλητηρίασης με ατμούς Ch. U. μπορεί να είναι δωδεκαδακτυλικό έλκος, παγκρεατική νέκρωση, αναιμία, λευκοκυττάρωση, λεμφοπενία, αλλαγές στο μυοκάρδιο, οξεία ψύχωση (Vasilyeva). Το αποτέλεσμα της δηλητηρίασης μπορεί να είναι η κίτρινη ατροφία του ήπατος, καθώς και η κίρρωση του.

Όταν το Ch. W. λαμβάνεται από το στόμα, η εικόνα της δηλητηρίασης είναι ίδια με την εισπνοή των ατμών, αν και υπάρχουν ενδείξεις ότι το ήπαρ επηρεάζεται κυρίως σε αυτές τις περιπτώσεις.

Οι πιο χαρακτηριστικές παθολογικές αλλαγές είναι: παρεγχυματική και λιπώδης εκφύλιση του ήπατος, καθώς και πολυάριθμη νέκρωση σε αυτό. οξεία τοξική νέφρωση; νεφρονεφρίτιδα (τα σωληνάρια των νεφρών επηρεάζονται σε όλο το μήκος τους). πρήξιμο του εγκεφάλου? φλεγμονή και πνευμονικό οίδημα. μυοκαρδίτιδα.

Τοξικές συγκεντρώσεις που προκαλούν οξεία δηλητηρίαση.

Για τους ανθρώπους, το όριο αντίληψης οσμής είναι 0,0115 mg/l και η συγκέντρωση που επηρεάζει την ευαισθησία του ματιού στο φως είναι 0,008 mg/l (Belkov). Στα 15 mg / l μετά από 10 λεπτά, πονοκέφαλος, ναυτία, έμετος, αυξημένος καρδιακός ρυθμός. στα 8 mg/l το ίδιο μετά από 15 λεπτά και στα 2 mg/l μετά από 30 λεπτά. Κόπωση και υπνηλία παρατηρήθηκαν σε εργαζόμενους σε 8ωρη έκθεση σε συγκέντρωση 1,2 mg/l. Κατά τον καθαρισμό του δαπέδου του Ch. W. (συγκέντρωση στον αέρα 1,6 mg/l), ο εργαζόμενος ένιωσε πονοκέφαλο, ζάλη μετά από 15 λεπτά και αναγκάστηκε να εγκαταλείψει τη δουλειά του. Η δηλητηρίαση ήταν θανατηφόρα (το θύμα ήταν αλκοολικός). Περιγράφεται η μαζική δηλητηρίαση κατά τον καθαρισμό των πηνίων του εξατμιστή στο πλοίο (συγκέντρωση αέρα 190 mg/l). Τα θύματα, με εξαίρεση ένα, επέζησαν. Η έκθεση σε συγκέντρωση 50 mg / l με εισπνοή για 1 ώρα μπορεί να είναι θανατηφόρα. Σοβαρή δηλητηρίαση με βλάβη στο ήπαρ, τα νεφρά και την εντερική αιμορραγία είναι γνωστή όταν εργάζεστε 2 βάρδιες στη σειρά υπό κανονικές συνθήκες για συσκευές πλύσης.

Κατά την κατάποση, 2-3 ml CW μπορεί ήδη να προκαλέσουν δηλητηρίαση. 30-50 ml οδηγούν σε σοβαρή και θανατηφόρα δηλητηρίαση. Περιγράφονται περιπτώσεις μαζικής δηλητηρίασης με 20 θανάτους κατά την κατάποση ενός πλυσίματος μαλλιών που περιέχει 1,4% Ch. W. (το υπόλοιπο είναι αλκοόλ). Τα θύματα - βρογχίτιδα, πνευμονία, αιματέμεση, διάρροια, ηπατική και νεφρική βλάβη. Ωστόσο, υπάρχει μια γνωστή περίπτωση ανάρρωσης μετά από λήψη 220 ml Ch. W. με ανεπτυγμένη αναισθησία και σοβαρή νεφρική ανεπάρκεια. Παραφινέλαιο (βαζελίνη) χρησιμοποιήθηκε για πλύση στομάχου.

Σε χρόνια δηλητηρίαση σε σχετικά ήπιες περιπτώσεις, υπάρχει: κόπωση, ζάλη, πονοκέφαλος, πόνος στην διαφορετικά μέρησώμα, μυϊκός τρόμος, εξασθένηση της μνήμης, αδράνεια, απώλεια βάρους, καρδιακές διαταραχές, ερεθισμός των βλεννογόνων της μύτης και του λαιμού, δυσουρικές διαταραχές. Τα πιο συνηθισμένα παράπονα είναι πόνος στην κοιλιά, έλλειψη όρεξης, ναυτία. Διαπιστώνεται διεύρυνση και ευαισθησία του ήπατος. αλλαγή στην κινητικότητα, σπασμοί διαφορετικών τμημάτων του εντέρου, χολερυθριναιμία κ.λπ.

Στο δέρμα, ο τετραχλωράνθρακας μπορεί να προκαλέσει δερματίτιδα, μερικές φορές έκζεμα και κνίδωση. Ερεθίζει το δέρμα περισσότερο από τη βενζίνη. Όταν ο αντίχειρας βυθιστεί σε Ch, W, για 30 λεπτά, μετά από 7-10 λεπτά, εμφανίζεται μια αίσθηση κρύου και καψίματος. Μετά την ερσοποιία το ερύθημα εξαφανίζεται μετά από 1-2 ώρες Περιγράφεται περίπτωση πολυνευρίτιδας ως αποτέλεσμα συνεχούς επαφής C. W. με το δέρμα κατά την εργασία. Σε μεγάλες ποσότητες, διεισδύει μέσω του καμένου δέρματος. πιθανώς «η δηλητηρίαση είναι δυνατή όταν σβήνεις ρούχα που καίγονται σε ανθρώπους με τη βοήθεια του C. W.

Επείγουσα φροντίδα.

Σε οξεία δηλητηρίαση με εισπνοή - Καθαρός αέρας, ειρήνη. Παρατεταμένη εισπνοή υγροποιημένου οξυγόνου με χρήση ρινικών καθετήρων (συνεχής κατά τις πρώτες 2-4 ώρες, στη συνέχεια, 30-40 λεπτά με διαλείμματα 10-15 λεπτών). Καρδιολογικά φάρμακα: καμφορά (20%), καφεΐνη (10%). κορδιαμίνη (25%) 1-2 ml υποδορίως. ηρεμιστικά, δυνατό γλυκό τσάι. Ενδέχεται ενδοφλεβίως 20-30 ml διαλύματος γλυκόζης 40% με 5 ml ασκορβικού οξέος 5%, 10 ml διαλύματος χλωριούχου ασβεστίου 10%. Με λόξυγκα, έμετο - ενδομυϊκά 1-2 ml διαλύματος χλωροπρομαζίνης 2,5% με 2 ml διαλύματος νοβοκαΐνης 1%. Με αναπνευστική καταστολή - εισπνοή άνθρακα επανειλημμένα για 5-10 λεπτά, ενδοφλέβια 10-20 ml διαλύματος bemegride 0,5%, υποδορίως 1 ml διαλύματος κοραζόλης 10%. Με απότομη εξασθένηση (διακοπή) της αναπνοής - τεχνητή αναπνοή με τη μέθοδο του «στόμα με στόμα» με τη μετάβαση σε ελεγχόμενη. Σε βαριές περιπτώσεις, άμεση νοσηλεία στην εντατική.

Όταν παίρνετε το δηλητήριο μέσα - μια ενδελεχή γαστρική πλύση μέσω ενός σωλήνα, ένα γενικό αντίδοτο (TUM), 100-200 ml ελαίου βαζελίνης, ακολουθούμενο από τη χορήγηση καθαρτικού αλατούχου διαλύματος. καθαρισμός του εντέρου σε καθαρό νερό πλύσης (κλύσμα σιφονιού). Αιμορραγία (150-300 ml) ακολουθούμενη από μερική αντικατάσταση αίματος. Για την ενίσχυση της διούρησης, η εισαγωγή σε φλέβα 50-100 ml ουρίας 30% σε διάλυμα γλυκόζης 10% ή 40 mg lasix. Με την ανάπτυξη μιας κολλπτοειδούς κατάστασης, ενδοφλέβια 0,5 ml διαλύματος στροφανθίνης 0,05% σε 10-20 ml διαλύματος γλυκόζης 20% ή κορλικόνης (0,5-1 ml διαλύματος 0,06% σε 20 ml γλυκόζης 40%. λύση); σύμφωνα με ενδείξεις - μεζατόν. Στο μέλλον, για την αποκατάσταση της οξεοβασικής ισορροπίας - ενδοφλέβια ενστάλαξη 300-500 ml διαλύματος διττανθρακικού νατρίου 4%. Συνιστώμενες βιταμίνες Β6 και C, λιποϊκό οξύ, unitiol (διάλυμα 5% ενδομυϊκά, 5 ml 3-4 φορές την ημέρα την πρώτη ημέρα, 2-3 φορές την ημέρα τη δεύτερη και τρίτη ημέρα).

Αντενδείκνυται:σουλφα φάρμακα, αδρεναλίνη και υπνωτικά που περιέχουν χλώριο (ένυδρη χλωράλη κ.λπ.). Δεν επιτρέπουμε την πρόσληψη αλκοόλ και λιπαρών!

Βασισμένο σε υλικό από το βιβλίο:Επιβλαβείς ουσίες στη βιομηχανία. Εγχειρίδιο για χημικούς, μηχανικούς και γιατρούς. Εκδ. 7η, περ. και επιπλέον Σε τρεις τόμους. Τόμος Ι. Οργανικές ουσίες. Εκδ. τιμημένος δραστηριότητα επιστήμη καθ. N.V. Lazareva και Dr. μέλι. Sciences E. N. Levina. Λ., "Χημεία", 1976.

Η εφεύρεση αναφέρεται στην παραγωγή οργανοχλωριωμένων προϊόντων, ιδιαίτερα στο πεδίο του καθαρισμού τους με απόσταξη. Η εγκατάσταση καθαρισμού με απόσταξη οργανικών διαλυτών χλωρίου περιέχει έναν κύβο συνδεδεμένο με την πηγή του αρχικού διαλύτη, εγκατεστημένο στον τελευταίο και συνδεδεμένο με αυτόν με μια συσκευασμένη στήλη απόσταξης περιοδικής δράσης, η κορυφή του οποίου συνδέεται με έναν συμπυκνωτή αναρροής και η τελευταία συνδέεται από την πλευρά εξόδου της με την κορυφή της στήλης απόσταξης και με δεξαμενές συλλογής προϊόντος απόσταξης, ενώ η μονάδα είναι επιπλέον εξοπλισμένη με τουλάχιστον δύο δεξαμενές δειγματοληψίας προϊόντων αντιδραστικών χαρακτηριστικών και διαχωριστή για δειγματοληψία υδατικού ενδιάμεσου κλάσματος εγκατεστημένη στην έξοδο του αποστακτήρα και συνδεδεμένη με στήλη απόσταξης και δεξαμενή συλλογής predgon μέσω διαχωριστή, η στήλη απόσταξης αποτελείται από τρεις γυάλινες πλευρές του ίδιου ύψους, ερμητικά διασυνδεδεμένες και η διάμετρος της συσσωρευμένης αποστακτικής στήλης είναι από 0,06 έως 0,07 του ύψους της στήλης απόσταξης με ύψος της τελευταίας από 2800 έως 3200 mm, ο κύβος είναι κατασκευασμένος από εμαγιέ χυτοσίδηρο και ο αποφλεγματιστής και τα δοχεία για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης - από γυαλί. ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑ: η εφεύρεση καθιστά δυνατή την αύξηση της αποτελεσματικότητας της εγκατάστασης για καθαρισμό με απόσταξη οργανοχλωρικών προϊόντων και τη διεξαγωγή βαθύ καθαρισμού με απόσταξη τετραχλωράνθρακα, χλωροφόρμιου, τριχλωροαιθυλενίου, χλωριούχου μεθυλενίου και υπερχλωροαιθυλενίου. 6 n.p. f-ly, 1 ill.

Σχέδια στο δίπλωμα ευρεσιτεχνίας RF 2241513

Η εφεύρεση αναφέρεται στην παραγωγή οργανοχλωριωμένων προϊόντων, ιδιαίτερα στο πεδίο του καθαρισμού τους με απόσταξη.

Γνωστή εγκατάσταση για την απόσταξη μικρών βιομηχανικών παρτίδων διαλυτών, που περιέχει θάλαμο εξάτμισης νερού με ηλεκτρικούς θερμαντήρες, σωλήνα ατμού, σύστημα ψύξης νερού (βλ. ευρεσιτεχνία RF 2068729, class B 01 D 3/32, 10.11.1996.

Αυτή η ρύθμιση είναι αρκετά απλή. Ωστόσο, δεν καθιστά δυνατή την απόκτηση χημικών ουσιών υψηλής καθαρότητας, γεγονός που περιορίζει το πεδίο εφαρμογής αυτής της εγκατάστασης.

Γνωστή εγκατάσταση για τον καθαρισμό οργανικών διαλυτών χλωρίου, ιδίως μεθυλοχλωριδίων, που περιέχει μια στήλη απόσταξης και ένα σύστημα ψυγείων-συμπυκνωτών εγκατεστημένων στην έξοδο από την κορυφή της στήλης (βλ. αίτηση WO 98/37044, κατηγορία C 07 C 17/ 38, 27.08.1998).

Αυτή η μονάδα σάς επιτρέπει να αφαιρείτε ακαθαρσίες από μεθυλοχλωρίδια. Ωστόσο, δεν επιτρέπει επίσης την επίτευξη υψηλής καθαρότητας του προκύπτοντος προϊόντος, η οποία συνδέεται με περιορισμένες δυνατότητες διαχωρισμού του προϊόντος αφού φύγει από την κορυφή της στήλης απόσταξης.

πλησιέστερα στην εφεύρεση τεχνική ουσίακαι το αποτέλεσμα που επιτυγχάνεται όσον αφορά τη συσκευή, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, είναι μια εγκατάσταση για καθαρισμό με απόσταξη οργανικών διαλυτών χλωρίου, που περιέχει έναν κύβο συνδεδεμένο με την πηγή του αρχικού διαλύτη, εγκατεστημένο στην τελευταία και επικοινωνεί μαζί της ένα συσκευασμένο στήλη απόσταξης περιοδικής δράσης, το πάνω μέρος της οποίας συνδέεται με τον αποφλεγματιστή και ο τελευταίος από το πλάι η έξοδος από αυτόν συνδέεται με την κορυφή της στήλης απόσταξης και με τα δοχεία συλλογής του αποστάγματος (βλ. Ιαπωνική ευρεσιτεχνία JP 2001072623, τάξη Γ 07 Γ 17/383, 21/03/2001).

Αυτή η εγκατάσταση επιτρέπει τον καθαρισμό οργανοχλωρικών προϊόντων. Ωστόσο, η αποτελεσματικότητα αυτής της εγκατάστασης δεν χρησιμοποιείται πλήρως, γεγονός που οφείλεται στο γεγονός ότι δεν επιτρέπει τη λήψη πολλών προϊόντων απόσταξης διαφορετικού βαθμού καθαρότητας.

Μια γνωστή μέθοδος καθαρισμού των χλωροϋδρογονανθράκων της σειράς μεθανίου, ιδιαίτερα του χλωροφορμίου και του μεθυλοχλωριδίου, καθώς και η κατανομή χλωριούχου μεθυλενίου με τη μορφή αποστάγματος της στήλης ανόρθωσης. Σε αυτή την περίπτωση, ο καθαρισμός του χλωροφορμίου πραγματοποιείται με θειικό οξύ (βλ. ευρεσιτεχνία RF 2127245, class C 07 C 17/16, 10.03.1999).

Ωστόσο, αυτή η μέθοδος δεν επιτρέπει την απόκτηση προϊόντων αντιδραστικών χαρακτηριστικών. Συγκεκριμένα, το μεθυλενοχλωρίδιο λαμβάνεται με καθαρότητα μόνο 99,7%.

Μια γνωστή μέθοδος καθαρισμού χλωροφορμίου σε τρόπο απόσταξης χρησιμοποιώντας πενταχλωριούχο αντιμόνιο ως οξειδωτικό παράγοντα (βλέπε ευρεσιτεχνία RF αρ. 2096400, τάξη C 07 C 17/383, 20.11.1997).

Ωστόσο, η χρήση ενός διαλύτη μπορεί να δημιουργήσει προβλήματα στη διάθεση των απορριμμάτων παραγωγής, γεγονός που περιορίζει επίσης το πεδίο εφαρμογής αυτή τη μέθοδοκαθαρισμός οργανοχλωρικών διαλυτών.

Γνωστή μέθοδος καθαρισμού οργανοχλωρικών προϊόντων από ρητίνη και αιθάλη, ειδικότερα μεθυλενοχλωρίδιο, χλωροφόρμιο, τετραχλωράνθρακα και τριχλωροαιθυλένιο. Η μέθοδος καθαρισμού συνίσταται στο γεγονός ότι πριν από την εξάτμιση ή τη διόρθωση καυσίμου εισάγεται σε οργανοχλωρικά προϊόντα με εύρος βρασμού από 150 έως 500 ° C (βλ. ευρεσιτεχνία RF 2051887, κατηγορία C 07 C 17/42, 10.01.1996).

Αυτή η μέθοδος καθιστά δυνατή την επίτευξη του καθαρισμού οργανοχλωρικών προϊόντων από πίσσα και αιθάλη, αλλά δεν καθιστά δυνατή την επίτευξη καθαρότητας προϊόντων απόσταξης αντιδραστικών χαρακτηριστικών, για παράδειγμα, "καθαρά για ανάλυση".

Πιο κοντά στην εφεύρεση όσον αφορά τη μέθοδο, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, είναι μια μέθοδος για τον καθαρισμό οργανοχλωρικών διαλυτών, η οποία συνίσταται στη φόρτωση του αρχικού διαλύτη στον κύβο, στη θέρμανση του στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και στην κατεύθυνση των ατμών σε μια αποστακτική στήλη, από τελευταίο ζευγάριεισέρχονται στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, και από τον αποφλεγματιστή, το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή σε ανώτερο τμήμαμια στήλη απόσταξης υπό μορφή αναρροής, η οποία, σε επαφή με τους ατμούς του διαλύτη, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του και ο διαλύτης με τη μορφή υγρής φάσης εμπλουτισμένης με μη πτητικά συστατικά στέλνεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ένα υπόλειμμα στον κύβο και οι ατμοί του διαλύτη εμπλουτισμένοι με εξαιρετικά πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά αποστέλλονται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, μέρος του συμπυκνώματος είναι αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στη στήλη απόσταξης, και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος, ως προϊόν απόσταξης, αποστέλλεται σε δοχείο για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης, (βλ. παραπάνω ιαπωνική ευρεσιτεχνία JP 2001072623).

Ωστόσο, αυτή η γνωστή μέθοδος καθαρισμού οργανοχλωρικών προϊόντων δεν λαμβάνει υπόψη τα χαρακτηριστικά του καθαρισμού με απόσταξη προϊόντων όπως ο τετραχλωράνθρακας, το χλωροφόρμιο, το τριχλωροαιθυλένιο, το μεθυλενοχλωρίδιο και το υπερχλωροαιθυλένιο, γεγονός που δεν επιτρέπει την πλήρη χρήση των δυνατοτήτων του μονάδα απόσταξης και να λάβετε προϊόντα του απαιτούμενου υψηλού βαθμού καθαρότητας, ιδίως προϊόντα χαρακτηρισμού «χημικά καθαρά» ή «ειδικής καθαρότητας».

Το πρόβλημα στο οποίο απευθύνεται η παρούσα εφεύρεση είναι να αυξήσει την απόδοση της εγκατάστασης για καθαρισμό με απόσταξη οργανοχλωρικών προϊόντων και να πραγματοποιήσει βαθύ καθαρισμό με απόσταξη τετραχλωράνθρακα, χλωροφορμίου, τριχλωροαιθυλενίου, χλωριούχου μεθυλενίου και υπερχλωροαιθυλενίου.

Το καθορισμένο πρόβλημα όσον αφορά τη συσκευή, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, επιλύεται λόγω του γεγονότος ότι η εγκατάσταση για καθαρισμό με απόσταξη οργανικών διαλυτών χλωρίου περιέχει έναν κύβο συνδεδεμένο με την πηγή του αρχικού διαλύτη, εγκατεστημένο στην τελευταία και κοινοποιημένη μαζί της μια συσκευασμένη στήλη απόσταξης περιοδικής δράσης, η κορυφή της οποίας συνδέεται με έναν αποφλεγματιστή και ο τελευταίος συνδέεται από την πλευρά εξόδου στην κορυφή της στήλης απόσταξης και στις δεξαμενές συλλογής του προϊόντος απόσταξης, ενώ η εγκατάσταση είναι επιπρόσθετα εξοπλισμένα με τουλάχιστον δύο δεξαμενές για δειγματοληψία προϊόντων αντιδραστικών χαρακτηριστικών και έναν διαχωριστή εγκατεστημένο στην έξοδο του αποφλεγματιστή και συνδεδεμένο με την αποστακτική στήλη και δοχεία για τη συλλογή του υδατικού ενδιάμεσου κλάσματος και την προκαταρκτική διέλευση μέσω του διαχωριστή, η στήλη απόσταξης γίνεται από τρεις γυάλινες πλευρές του ίδιου ύψους, ερμητικά συνδεδεμένες μεταξύ τους, και η διάμετρος της συσσωρευμένης αποστακτικής στήλης είναι από 0,06 έως 0,07 του ύψους της στήλης απόσταξης με το ύψος της τελευταίας από 2800 έως 3200 mm, ο κύβος είναι κατασκευασμένο από εμαγιέ χυτοσίδηρο και ο συμπυκνωτής αναρροής και τα δοχεία για τη συλλογή προϊόντων απόσταξης είναι κατασκευασμένα από γυαλί.

Όσον αφορά τη μέθοδο, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, αυτό το πρόβλημα επιλύεται λόγω του γεγονότος ότι η μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη τετραχλωράνθρακα συνίσταται στο γεγονός ότι ο τεχνικός τετραχλωράνθρακας (CTC) φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται σε ο κύβος στο σημείο βρασμού και ο ατμός στέλνεται στη στήλη απόσταξης και περαιτέρω στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης με τη μορφή φλεγμάτων, ο οποίος, σε επαφή με τον ατμό CCA, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, σχηματίζοντας έτσι ένα υπόλειμμα στον αποστακτήρα και οι ατμοί CCA εμπλουτισμένοι σε πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά αποστέλλονται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια , μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως απόσταξη προϊόντος σε δοχεία για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης, ενώ διατηρείται η αναρροή αναλογία ίση με 4, η φόρτωση του τεχνικού ChKhU στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου ChKhU, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση, το ChKhU θερμαίνεται σε θερμοκρασία 75-77 ° C και για 30 -40 λεπτά, όλο το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής αποστέλλεται πίσω στην στήλη απόσταξης με τη μορφή αναρροής και η ροή αναρροής διατηρείται από 180 έως 200 dm 3/h και το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή, μέσω του οποίου λαμβάνεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια ένα μέρος του συμπυκνώματος λαμβάνεται μετά τον συμπυκνωτή αναρροής - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: «καθαρό », «καθαρό για ανάλυση», «χημικά καθαρό», και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 2,5% vol, προκοπή από 2 έως 6% vol, «καθαρό» - από 28 έως 30% vol, "καθαρό για ανάλυση" - από 25 έως 28% vol και "χημικά καθαρό" - από 28 έως 30% vol , τα πάντα από την ποσότητα που έχει φορτωθεί στον κύβο CHU, μετά από αυτό διακόπτεται η διαδικασία απόσταξης , το υπόλειμμα απόσταξης απορρίπτεται και τα προϊόντα απόσταξης αποστέλλονται στον προορισμό τους.

Μια άλλη μέθοδος, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, είναι μια μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη χλωροφορμίου, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι το τεχνικό χλωροφόρμιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί αποστέλλονται στην απόσταξη. στήλη και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης με τη μορφή φλέγματος, το οποίο, σε επαφή με ατμό χλωροφορμίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του. , το χλωροφόρμιο με τη μορφή υγρής φάσης εμπλουτισμένης με μη πτητικά συστατικά αποστέλλεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ενός υπολείμματος στον κύβο και ατμός χλωροφορμίου, εμπλουτισμένος με πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά, αποστέλλονται σε συμπυκνωτή αναρροής , στην οποία ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της αποστακτικής στήλης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή φλέγματος στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος, ως προϊόν απόσταξης, αποστέλλεται. σε δοχεία συλλογής προϊόντων απόσταξης, ενώ ταυτόχρονα διατηρείται αναλογία αναρροής 4, η φόρτωση τεχνικού χλωροφορμίου στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου χλωροφορμίου, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση , το χλωροφόρμιο θερμαίνεται σε θερμοκρασία 60-65 ° C και μέσα σε 30-40 λεπτά όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στην αποστακτική στήλη με τη μορφή αναρροής και η ροή αναρροής διατηρείται από 110 έως 130 dm 3 / h, και το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης μέσω ενός διαχωριστή, μέσω του οποίου το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και το προτρέξιμο λαμβάνονται από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια ένα μέρος λαμβάνεται μετά το συμπύκνωμα επαναρροής - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό", "καθαρό για ανάλυση", "χημικά καθαρό" και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 3,0% vol, προαπόσταξη από 10 έως 12% vol, "καθαρό" - από 20 έως 25% vol, "καθαρό για ανάλυση" - από 28 έως 30% vol και "χημικά καθαρό" - από 12 έως 15% vol, όλα από την ποσότητα που έχει φορτωθεί στον κύβο χλωροφόρμιο , μετά την οποία διακόπτεται η διαδικασία απόσταξης, τα υπολείμματα ΦΠΑ απορρίπτονται και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

Μια άλλη μέθοδος, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, είναι μια μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη τριχλωροαιθυλενίου, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι το τεχνικό τριχλωροαιθυλένιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί αποστέλλονται στην απόσταξη. στήλη και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, και από τον αποφλεγματιστή, το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω διαχωριστή στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης με τη μορφή φλέγματος, το οποίο, σε επαφή με ατμό τριχλωροαιθυλενίου, συμπυκνώνει το μη πτητικό του συστατικά, το τριχλωροαιθυλένιο με τη μορφή υγρής φάσης εμπλουτισμένης σε μη πτητικά συστατικά αποστέλλεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ενός υπολείμματος στον κύβο και ο ατμός του τριχλωροαιθυλενίου, εμπλουτισμένος με πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά, αποστέλλεται σε έναν αποφλεγματιστή , στην οποία ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της αποστακτικής στήλης, ένα μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή φλέγματος στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται σε δοχεία για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης, ενώ διατηρείται αναλογία αναρροής ίση με 4, η φόρτωση τεχνικής τριχλωροαιθυλενίου στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου τριχλωροαιθυλενίου, ενώ διατηρείται πίεση ίση με την ατμοσφαιρική πίεση στον κύβο, θερμαίνοντας το τριχλωροαιθυλένιο σε θερμοκρασία 89-95 ° C και μέσα σε 30-40 λεπτά όλο το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής αποστέλλεται πίσω στην στήλη απόσταξης με τη μορφή αναρροής, η ροή αναρροής διατηρείται από 100 έως 120 dm 3/h και το συμπύκνωμα από το Ο συμπυκνωτής αναρροής τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή, μέσω του οποίου το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή λαμβάνεται από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια λαμβάνεται μετά τον αποφλεγματιστή μέρος του συμπυκνώματος - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: «καθαρό», «χημικά καθαρό», «ειδική καθαρότητα» και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 1,0 έως 2,0% vol. "καθαρό" - από 18 έως 20% vol, "χημικά καθαρό" - από 28 έως 30% vol και "ειδική καθαρότητα" - από 10 έως 12% vol, όλα από την ποσότητα που έχει φορτωθεί στον κύβο τριχλωροαιθυλένιο, μετά την οποία η διαδικασία απόσταξης διακόπτεται, τα υπολείμματα ΦΠΑ απορρίπτονται και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

Μια άλλη μέθοδος, ως αντικείμενο της εφεύρεσης, είναι μια μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη μεθυλενοχλωριδίου, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι το τεχνικό μεθυλενοχλωρίδιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί αποστέλλονται σε στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, και από τον συμπυκνωτή αναρροής, το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στο πάνω μέρος της αποστακτικής στήλης με τη μορφή φλέγματος, το οποίο, σε επαφή με ατμό μεθυλενοχλωριδίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, το μεθυλενοχλωρίδιο με τη μορφή υγρής φάσης εμπλουτισμένης σε μη πτητικά συστατικά αποστέλλεται πίσω στον αποστακτήρα με το σχηματισμό υπολειμμάτων στον αποστακτήρα και ατμοί μεθυλενοχλωριδίου, εμπλουτισμένοι με πτητικό μη συμπυκνωμένο συστατικά, αποστέλλονται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται, και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της αποστακτικής στήλης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος το συμπύκνωμα ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται στη δεξαμενή για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης, ενώ διατηρείται αναλογία αναρροής ίση με 4, η φόρτωση του τεχνικού μεθυλενοχλωριδίου στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου χλωριούχου μεθυλενίου, ενώ η πίεση στο ο κύβος διατηρείται ίσος με την ατμοσφαιρική πίεση, ο αρχικός διαλύτης θερμαίνεται σε θερμοκρασία 40-44 ° C και για 30-40 λεπτά, όλο το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής αποστέλλεται πίσω στη στήλη απόσταξης με τη μορφή αναρροής και αναρροής η ροή διατηρείται από 200 έως 240 dm 3/h, και το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής τροφοδοτείται στην αποστακτική στήλη μέσω ενός διαχωριστή, μέσω του οποίου το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προκαταρκτική ροή λαμβάνονται από το συμπύκνωμα, και στη συνέχεια, ένα μέρος του συμπυκνώματος λαμβάνεται μετά τον συμπυκνωτή αναρροής - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό" και "χημικά καθαρό" και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 1 έως 3% vol, προέκταση από 13 έως 15% vol, "καθαρό" - από 20 έως 23,5% vol και "χημικά καθαρό" - από 45 έως 50% vol, όλα από την ποσότητα χλωριούχου μεθυλενίου που έχει φορτωθεί στον κύβο, Μετά από αυτό διακόπτεται η διαδικασία απόσταξης, απορρίπτεται το υπόλειμμα απόσταξης και τα προϊόντα της απόσταξης αποστέλλονται στον προορισμό τους.

Και μια άλλη μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη υπερχλωροαιθυλενίου, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι το τεχνικό υπερχλωροαιθυλένιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί στέλνονται στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου βρίσκονται συμπυκνώνεται, και από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στην άνω αποστακτική στήλη με τη μορφή αναρροής, η οποία, σε επαφή με ατμό υπερχλωροαιθυλενίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, το υπερχλωροαιθυλένιο με τη μορφή υγρής φάσης εμπλουτισμένη με Τα μη πτητικά συστατικά αποστέλλονται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ενός υπολείμματος στον κύβο και ατμός υπερχλωροαιθυλενίου εμπλουτισμένος με εξαιρετικά πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά στέλνεται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση από τη λειτουργία της στήλης απόσταξης, ένα μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή φλέγματος στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται σε δοχείο συλλογής του προϊόντος απόσταξης, ενώ διατηρείται η αναρροή αναλογία ίση με 4, η φόρτωση του τεχνικού υπερχλωροαιθυλενίου στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου υπερχλωροαιθυλενίου, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση, το υπερχλωροαιθυλένιο θερμαίνεται σε θερμοκρασία 125-130 ° C και εντός 30-40 λεπτά όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στην στήλη απόσταξης με τη μορφή φλέγματος, διατηρείται μια ροή φλέγματος από 120 έως 150 dm 3/h και το συμπύκνωμα από τον ψυκτήρα αναρροής τροφοδοτείται στην στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή, μέσω του οποίου λαμβάνεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια λαμβάνεται μέρος του συμπυκνώματος μετά τον συμπυκνωτή αναρροής - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό", " χημικά καθαρό», και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 5,0% vol, προεξέλιξη από 7 έως 9% vol, «καθαρό» - από 40 έως 43% vol και «χημικά καθαρό» - από 38 έως 40% vol, όλα από την ποσότητα υπερχλωροαιθυλενίου που φορτώνεται στον αποστακτήρα, μετά την οποία διακόπτεται η διαδικασία απόσταξης, απορρίπτεται το υπόλειμμα απόσταξης και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

Κατά τη διάρκεια της ανάλυσης, διαπιστώθηκε ότι η εφαρμογή μιας στήλης απόσταξης, ενός συμπυκνωτή αναρροής και δοχείων για τη συλλογή ενός προϊόντος απόσταξης από γυαλί, για παράδειγμα, γυαλί Simax, συναρμολογημένο από τρία συρτάρια ίδιου ύψους, ερμητικά συνδεδεμένα με μεταξύ τους με διάμετρο 0,06 έως 0,07 ύψους της στήλης απόσταξης με συνολικό ύψος της στήλης απόσταξης από 2800 έως 3200 mm, καθιστά δυνατή την απόκτηση προϊόντων χαρακτηρισμού «χημικά καθαρά» και «καθαρά για ανάλυση» κατά τη διόρθωση με συνολική απόδοση καθαρού προϊόντος έως και 75% της αρχικής του ποσότητας, κάτι που δικαιολογείται αρκετά οικονομικά. Επιπλέον, κατά την εγκατάσταση της εγκατάστασης χρησιμοποιήθηκαν υλικά, η χρήση των οποίων κατά τον καθαρισμό της απόσταξης καθιστά δυνατή την απόκτηση προϊόντων αντιδραστικών χαρακτηριστικών, συγκεκριμένα, έναν κύβο από χυτοσίδηρο με επικάλυψη σμάλτου και παρεμβύσματα φθοριούχου καουτσούκ στο συνδέσεις των δομικών στοιχείων της εγκατάστασης.

Κατά τη διάρκεια της μελέτης, λήφθηκαν οι βέλτιστες συνθήκες για καθαρισμό με απόσταξη τετραχλωράνθρακα, χλωροφορμίου, τριχλωροαιθυλενίου, μεθυλενοχλωριδίου και υπερχλωροαιθυλενίου. Για τον τετραχλωράνθρακα, ορίστηκαν οι ακόλουθες παράμετροι: αναλογία αναρροής ίση με 4, διεξαγωγή φόρτωσης του αρχικού διαλύτη σε κύβο σε θερμοκρασία δωματίου και θέρμανση του αρχικού προϊόντος σε θερμοκρασία 75-77°C. Η θέρμανση σε χαμηλότερη θερμοκρασία δεν επιτρέπει την οργάνωση της διαδικασίας απόσταξης και η θέρμανση πάνω από το καθορισμένο εύρος δεν επιτρέπει την επίτευξη σταθερής λειτουργίας της στήλης. Η λειτουργία της στήλης απόσταξης «μόνη της» για 30-40 λεπτά, όταν όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στην αποστακτική στήλη ως φλέγμα και η ροή παλινδρόμησης διατηρείται από 180 έως 200 l/h, επιτρέπει την επίτευξη σταθερού τρόπο λειτουργίας, στον οποίο είναι δυνατό να επιτευχθεί ο απαιτούμενος βαθμός καθαρισμού του τετραχλωράνθρακα. Η παροχή συμπυκνώματος από τον συμπυκνωτή αναρροής στη στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή καθιστά δυνατή την επιλογή από το συμπύκνωμα του υδατικού ενδιάμεσου κλάσματος και την προκαταρκτική εκτέλεση. Όλα τα παραπάνω σας επιτρέπουν να ξεκινήσετε την επιλογή μετά τον αποφλεγματιστή προϊόντων αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε ξεχωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό", "καθαρό για ανάλυση", "χημικά καθαρό".

Δεδομένης της σταθερής φύσης της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, είναι δυνατός ο προσδιορισμός της ποσότητας του επιλεγμένου καθαρού προϊόντος απόσταξης καθενός από τους χαρακτηρισμούς καθαρότητας, δηλαδή η επιλογή στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 2,5% vol ., προέκταση από 2 έως 6% vol., "καθαρό" - από 28 έως 30% vol, "καθαρό για ανάλυση" - από 25 έως 28% vol και "χημικά καθαρό" - από 28 έως 30% vol, όλα από το ποσότητα του φορτωμένου αρχικού διαλύτη.

Παρομοίως, οι παραπάνω τρόποι λειτουργίας ελήφθησαν πειραματικά στον καθαρισμό με απόσταξη χλωροφορμίου, τριχλωροαιθυλενίου, χλωριούχου μεθυλενίου και υπερχλωροαιθυλενίου. Ως αποτέλεσμα, ήταν δυνατό να λυθεί το πρόβλημα που τέθηκε στην εφεύρεση - να αυξηθεί η αποτελεσματικότητα της εγκατάστασης για καθαρισμό με απόσταξη οργανοχλωρικών προϊόντων και να πραγματοποιηθεί καθαρισμός υψηλής ποιότητας με απόσταξη τετραχλωράνθρακα, χλωροφόρμιο, τριχλωροαιθυλένιο, μεθυλενοχλωρίδιο και υπερχλωροαιθυλένιο.

Το σχέδιο δείχνει ένα σχηματικό διάγραμμα της εγκατάστασης για καθαρισμό με απόσταξη οργανικών διαλυτών χλωρίου.

Η εγκατάσταση για καθαρισμό με απόσταξη οργανικών διαλυτών χλωρίου περιέχει έναν κύβο 1 συνδεδεμένο με την πηγή του αρχικού προϊόντος, εγκατεστημένο στην τελευταία και επικοινωνεί μαζί του μια συσκευασμένη στήλη απόσταξης 2 περιοδικής δράσης, η κορυφή της οποίας συνδέεται με έναν ψυκτήρα αναρροής 3 , και η τελευταία συνδέεται με την κορυφή της στήλης απόσταξης 2 από την πλευρά εξόδου της και με τις δεξαμενές 4, 5, 6 για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης της ικανότητας αντίδρασης. Το εργοστάσιο είναι επιπρόσθετα εξοπλισμένο με διαχωριστή 8 εγκατεστημένο στην έξοδο του συμπυκνωτή αναρροής 3 και συνδεδεμένο με τη στήλη απόσταξης 2 και τις δεξαμενές 7, 9, αντίστοιχα, για τη συλλογή της προκαταρκτικής λειτουργίας και την επιλογή του υδατικού ενδιάμεσου κλάσματος. Η στήλη απόσταξης 2 είναι κατασκευασμένη από τρία γυάλινα τσαργκίδια του ίδιου ύψους, ερμητικά συνδεδεμένα μεταξύ τους χρησιμοποιώντας παρεμβύσματα από φθοροελαστομερές. Η διάμετρος "D" της συσκευασμένης αποστακτικής στήλης είναι από 0,06 έως 0,07 του ύψους "Η" της στήλης απόσταξης 2 με το ύψος της τελευταίας από 2800 έως 3200 mm. Το Cube 1 είναι κατασκευασμένο από εμαγιέ χυτοσίδηρο και τα δοχεία 4, 5, 6 για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης είναι κατασκευασμένα από γυαλί.

Η μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη τετραχλωράνθρακα παράγεται ως εξής. Ο τεχνικός τετραχλωράνθρακας φορτώνεται στον κύβο 1, θερμαίνεται στον κύβο 1 μέχρι το σημείο βρασμού και ο ατμός αποστέλλεται στη στήλη απόσταξης 2 και στη συνέχεια ο ατμός στέλνεται στον αποφλεγματιστή 3, όπου ο ατμός συμπυκνώνεται με ψύξη. Περαιτέρω, το φλέγμα τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης 2 από την κορυφή του, το οποίο, σε επαφή με ατμούς τετραχλωράνθρακα, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του τετραχλωράνθρακα, σχηματίζοντας έτσι ένα υπόλειμμα, το τελευταίο στέλνεται πίσω στον αποστακτήρα και ο τετραχλωράνθρακας ατμός με εξαιρετικά πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά αποστέλλεται στον αποφλεγματιστή 3, στον οποίο το πτητικό συστατικό ψύχεται και συμπυκνώνεται. Μετά από αυτό, ένα μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στη στήλη απόσταξης 2, και το άλλο μέρος ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται στα δοχεία 4, 5, 6 για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης. Κατά τη διάρκεια της απόσταξης, ο λόγος αναρροής διατηρείται στο 4. Ο τετραχλωράνθρακας φορτώνεται στον κύβο 1 σε θερμοκρασία δωματίου τετραχλωράνθρακα, ενώ στον κύβο 1 διατηρείται πίεση ίση με την ατμοσφαιρική πίεση. Στη συνέχεια, ο τετραχλωράνθρακας θερμαίνεται σε θερμοκρασία 75-77°C και εντός 30-40 λεπτών όλο το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής 3 αποστέλλεται πίσω στην στήλη απόσταξης 2 με τη μορφή αναρροής και η ροή αναρροής διατηρείται από 180 έως 200°C. dm 3/h, και το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης 2 μέσω του διαχωριστή 8, μέσω του οποίου το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα αποσύρεται από το συμπύκνωμα σε ένα ειδικό δοχείο 9, και στη συνέχεια το συμπύκνωμα - το προϊόν της αντιδραστικής Τα προσόντα αποσύρονται σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: «καθαρό» στο δοχείο 4, «καθαρό για ανάλυση» στο δοχείο 5 και «χημικά καθαρό» στο δοχείο 6 και η επιλογή του υποδεικνυόμενου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 2,5% vol, προέκταση από 2 έως 6% vol, "καθαρό" - από 28 έως 30% vol, "καθαρό για ανάλυση" - από 25 έως 28% vol και "χημικά καθαρό" - από 28 έως 30% vol, όλα από την ποσότητα τετραχλωριδίου που έχει φορτωθεί στον άνθρακα κύβο 1. Μετά από αυτό, η διαδικασία απόσταξης διακόπτεται, το υπόλειμμα απόσταξης απορρίπτεται και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

Ομοίως, αλλά λαμβάνοντας υπόψη τις παραπάνω παραμέτρους του καθεστώτος και τις παραμέτρους για την επιλογή των προϊόντων διόρθωσης, το χλωροφόρμιο, το τριχλωροαιθυλένιο, το χλωριούχο μεθυλένιο και το υπερχλωροαιθυλένιο καθαρίζονται.

Η πρώτη ύλη - τεχνικός τετραχλωράνθρακας GOST 4-84 "Higher" και "First grades" φορτώνεται από βαρέλια υπό κενό (P=0,5 atm).

Ο Κύβος 1 θερμαίνεται με ατμό (P=0,7-1,2 atm).

Οι ατμοί του τετραχλωράνθρακα ανεβαίνουν κατά μήκος του γεμάτου τμήματος της στήλης απόσταξης 2, και στη συνέχεια διέρχονται από τη γραμμή ατμού, τη θερμοκρασία ατμού, στην οποία η θερμοκρασία μετράται με ένα θερμόμετρο (t=75-77°C). Έχοντας περάσει τον αγωγό ατμού, οι ατμοί συμπυκνώνονται στον αποφλεγματιστή 3, ο οποίος ψύχεται με κρύο νερό.

Οι συμπυκνωμένοι ατμοί εισέρχονται στον διαχωριστή 8 και επιστρέφουν πίσω στην αποστακτική στήλη 2. Επιστροφή αναρροής 180-200 dm 3 /ώρα. Η στήλη απόσταξης 2 λειτουργεί στη λειτουργία "μόνο του" για 30-40 λεπτά.

Στη διαδικασία λειτουργίας της στήλης απόσταξης 2, το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα που συσσωρεύεται στο ανώτερο στρώμα του διαχωριστή 8 αποσύρεται «στο εαυτό του», για το οποίο ανοίγει η βαλβίδα και το υδατικό κλάσμα αποστραγγίζεται στον συλλέκτη 9. Το νερό αποσύρεται, το προϊόν στον διαχωριστή 8 γίνεται σταδιακά πιο διαυγές. Η στήλη απόσταξης 2 λειτουργεί "από μόνη της" έως ότου ο τετραχλωράνθρακας διαυγαστεί πλήρως.

Ο αριθμός των επιλογών εξαρτάται από την ποιότητα της πρώτης ύλης, δηλαδή την παρουσία νερού σε αυτήν, και κυμαίνεται από 8 έως 10 dm 3 .

Μετά τη λειτουργία της στήλης απόσταξης 2 «επάνω», ξεκινά η επιλογή του predgon σε ποσότητα 8-24 dm 3 . Η βαλβίδα ανοίγει και η προεξοχή μπαίνει στον συλλέκτη (δεξαμενή) 7. Μετά την επιλογή της προεξοχής αλλάζει η θερμοκρασία στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης. Όταν η θερμοκρασία αλλάξει στα επόμενα δύο δείγματα πριν από το τύλιγμα εντός 1-0,5°C και ληφθεί θετική εργαστηριακή ανάλυση, μπορείτε να προχωρήσετε στην επιλογή του τελικού προϊόντος.

Αρχικά, το προϊόν ποιότητας "καθαρό" λαμβάνεται σε ποσότητα 112-120 dm 3 στο δοχείο (συλλέκτης) 4, για το οποίο ανοίγουν οι βαλβίδες στην είσοδο του και, στη συνέχεια, το προϊόν ποιότητας "καθαρό για ανάλυση" λαμβάνεται στο ποσότητα 100-112 dm 3, για αυτό η βαλβίδα είναι κλειστή στη δεξαμενή 4 και ανοίξτε τη βαλβίδα στη δεξαμενή 5. Αφού γεμίσετε τη δεξαμενή 5, κλείστε τη βαλβίδα σε αυτήν τη δεξαμενή και ανοίξτε τη βαλβίδα στη δεξαμενή 6 για να επιλέξετε το προϊόν "χημικά καθαρό» προσόν στο ποσό των 112-120 dm 3 . Αφού ολοκληρώσετε την επιλογή του τελικού προϊόντος, κλείστε τις βαλβίδες στην έξοδο του αποφλεγματιστή.

Για να ολοκληρωθεί η λειτουργία της στήλης, διακόπτεται η παροχή ατμού στο χιτώνιο του κύβου 1. Το πάνω μέρος της στήλης απόσταξης 2 ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια το νερό απενεργοποιείται στον αποφλεγματιστή 3. Ο κύβος ψύχεται έως 30°C. Το Predgon, το προϊόν και τα υπολείμματα ΦΠΑ υποβάλλονται σε φυσικοχημικές μεθόδους ποιοτικής ανάλυσης. Τα υπολείμματα ΦΠΑ χύνονται σε βαρέλια απορριμμάτων. Η στήλη απόσταξης 2 αρχίζει να προετοιμάζεται για την επόμενη έναρξη, όπως περιγράφεται παραπάνω.

Η πρώτη ύλη (GOST 20015-88 χλωροφόρμιο, η υψηλότερη και πρώτης ποιότητας ή τεχνικής ποιότητας) φορτώνεται από τα βαρέλια συλλογής υπό κενό (P=0,5 atm). Από τα τελευταία, η πρώτη ύλη χύνεται στον κύβο σε ποσότητα 400 dm 3 .

Οι ατμοί του χλωροφορμίου ανεβαίνουν κατά μήκος του γεμάτου τμήματος της στήλης απόσταξης 2, περνούν έναν αγωγό ατμού, στον οποίο η θερμοκρασία ατμού μετράται με ένα θερμόμετρο (t=60-65°C). Έχοντας περάσει τον αγωγό ατμού, οι ατμοί συμπυκνώνονται στον αποφλεγματιστή 3, ο οποίος ψύχεται με κρύο νερό.

Οι συμπυκνωμένοι ατμοί εισέρχονται στον διαχωριστή 8 και επιστρέφουν πίσω στη στήλη απόσταξης 2. Η στήλη 2 λειτουργεί στη λειτουργία "μόνο" για 30-40 λεπτά.

Κατά τη λειτουργία της στήλης «στο ίδιο», επιλέγεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα που συσσωρεύεται στο ανώτερο στρώμα του διαχωριστή 8, για το οποίο ανοίγει η βαλβίδα στην είσοδο στο δοχείο (συλλέκτης) 9. Ο αριθμός των αναλήψεων εξαρτάται από την ποιότητα της πρώτης ύλης, δηλαδή την παρουσία νερού σε αυτήν. Η συνολική ποσότητα επιλογής είναι 8-12 dm 3 .

Μετά τη λειτουργία της στήλης «πάνω στον εαυτό της» ξεκινά η επιλογή του pre-run σε ποσότητα 40-48 dm 3 . Το pre-run μπαίνει στη δεξαμενή 7. Μετά την επιλογή του pre-run ( μέση θερμοκρασίαστον κύβο 62°C, και στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης - 61,2°C) προχωρήστε στην επιλογή του εμπορικού προϊόντος.

Αρχικά, το "καθαρό" προϊόν ποιότητας λαμβάνεται σε ποσότητα 80-100 dm 3 στο δοχείο 4, για το οποίο ανοίγουμε τις βαλβίδες στην είσοδό του και στη συνέχεια λαμβάνεται το προϊόν ποιότητας "καθαρό για ανάλυση" σε ποσότητα 112- 120 dm 3, για αυτό κλείνουμε τη βαλβίδα στο δοχείο 4 και ανοίγουμε τη βαλβίδα στο δοχείο 5. Αφού γεμίσετε το δοχείο 5, κλείστε τη βαλβίδα σε αυτό το δοχείο 5 και ανοίξτε τη βαλβίδα του δοχείου 6 για να επιλέξετε το προϊόν της πιστοποίησης " χημικά καθαρό» σε ποσότητα 48-60 dm 3 . Αφού ολοκληρώσετε την επιλογή του τελικού προϊόντος, κλείστε τις βαλβίδες.

Για να ολοκληρωθεί η λειτουργία της στήλης απόσταξης 2, διακόπτεται η παροχή ατμού στο χιτώνιο του κύβου 1. Ο κύβος 1 ψύχεται με νερό μέσω του χιτωνίου. Ψύξτε το πάνω μέρος της στήλης απόσταξης 2 σε θερμοκρασία δωματίου και, στη συνέχεια, απενεργοποιήστε το νερό ψύξης στον αποφλεγματιστή 3. Ο κύβος ψύχεται στους 30°C. Προκαταρκτικά, η προκαταρκτική λειτουργία, το προϊόν και το υπόλειμμα ΦΠΑ υποβάλλονται σε φυσικοχημικές μεθόδους ανάλυσης για την ποιότητα, χρησιμοποιούνται 21 dm 3 χλωροφορμίου για πλύσιμο. Τα υπολείμματα ΦΠΑ χύνονται σε βαρέλια απορριμμάτων. Το predgon χύνεται σε βαρέλια απορριμμάτων. Το προϊόν από τα δοχεία 4, 5, 6 αποστέλλεται για συσκευασία, αφού έχει προηγουμένως σταθεροποιηθεί με αιθυλική αλκοόλη (1% κατά βάρος του τελικού προϊόντος), η στήλη αρχίζει να προετοιμάζεται για την επόμενη εκκίνηση, όπως περιγράφεται παραπάνω.

Η πρώτη ύλη (τεχνικό τριχλωροαιθυλένιο) φορτώνεται από βαρέλια υπό κενό (P=0,5 atm). Από τα τελευταία, η πρώτη ύλη χύνεται στον κύβο σε ποσότητα 400 dm 3 .

Πριν ξεκινήσετε την εργασία, οι στήλες ανοίγουν τη γραμμή αέρα. Ο Κύβος 1 θερμαίνεται με ατμό (P=0,5 atm). Γιατί να ανοίξετε την αντίστοιχη βαλβίδα στη γραμμή παροχής ατμού από τη γεννήτρια ατμού και βαλβίδες για δειγματοληψία συμπυκνώματος ατμού.

Οι ατμοί του τριχλωροαιθυλενίου ανεβαίνουν μέσω του γεμάτου τμήματος της στήλης απόσταξης 2, διέρχονται από έναν αγωγό ατμού, στον οποίο η θερμοκρασία των ατμών μετράται με ένα θερμόμετρο (t=89-95°C). Έχοντας περάσει τον αγωγό ατμού, οι ατμοί συμπυκνώνονται στον αποφλεγματιστή 3, ο οποίος ψύχεται με κρύο νερό.

Οι συμπυκνωμένοι ατμοί εισέρχονται στον διαχωριστή 8 και επιστρέφουν πίσω στη στήλη απόσταξης 2. Η στήλη 2 λειτουργεί στη λειτουργία "μόνο" για 30-40 λεπτά. Κατανάλωση φλέγματος 100-120 dm 3 /h.

Κατά τη λειτουργία της στήλης «στο ίδιο», επιλέγεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα που συσσωρεύεται στο ανώτερο στρώμα του διαχωριστή 8, για το οποίο ανοίγει η βαλβίδα στην είσοδο στο δοχείο (συλλέκτης) 9. Ο αριθμός των αναλήψεων εξαρτάται από την ποιότητα της πρώτης ύλης, δηλαδή την παρουσία νερού σε αυτήν. Η συνολική ποσότητα επιλογής είναι 4-8 dm 3 .

Μετά τη λειτουργία της στήλης «επάνω» ξεκινά η επιλογή της προ-τρέξιμο σε ποσότητα 60-68 dm 3 . Το pre-run εισέρχεται στη δεξαμενή 7. Αφού επιλεγεί το pre-run, επιλέγεται το εμπορικό προϊόν.

Αρχικά, το "καθαρό" προϊόν ποιότητας λαμβάνεται σε ποσότητα 72-80 dm 3 στο δοχείο 4, για το οποίο ανοίγουν οι βαλβίδες στην είσοδο του, και στη συνέχεια λαμβάνεται το προϊόν ποιότητας "χημικά καθαρό" σε ποσότητα 112-120 dm 3, για αυτό, η βαλβίδα στο δοχείο 4 είναι κλειστή και ανοίξτε τη βαλβίδα στο δοχείο 5. Αφού γεμίσετε το δοχείο 5, κλείστε τη βαλβίδα σε αυτό το δοχείο 5 και ανοίξτε τη βαλβίδα του δοχείου 6 για να επιλέξετε το προϊόν του " ειδικού καθαρού» προσόντος ύψους 40-48 dm 3 . Αφού ολοκληρώσετε την επιλογή του τελικού προϊόντος, κλείστε τις βαλβίδες.

Για να ολοκληρωθεί η λειτουργία της στήλης απόσταξης 2, διακόπτεται η παροχή ατμού στο χιτώνιο του κύβου 1. Ο κύβος 1 ψύχεται με νερό μέσω του χιτωνίου. Ψύξτε το πάνω μέρος της στήλης απόσταξης 2 σε θερμοκρασία δωματίου και, στη συνέχεια, απενεργοποιήστε το νερό ψύξης στον αποφλεγματιστή 3. Ο κύβος ψύχεται στους 30°C. Προκαταρκτικά, η προεξόφληση, το προϊόν και το υπόλειμμα ΦΠΑ υπόκεινται σε φυσικοχημικές μεθόδους ανάλυσης ποιότητας. Τα υπολείμματα ΦΠΑ χύνονται σε βαρέλια απορριμμάτων. Το predgon χύνεται σε βαρέλια απορριμμάτων. Το προϊόν από τα δοχεία 4, 5, 6 αποστέλλεται για συσκευασία, η στήλη προετοιμάζεται για την επόμενη εκκίνηση, όπως περιγράφεται παραπάνω.

Η πρώτη ύλη (τεχνικό μεθυλενοχλωρίδιο) φορτώνεται από βαρέλια υπό κενό (P=0,5 atm). Από τα τελευταία, η πρώτη ύλη χύνεται στον κύβο σε ποσότητα 400 dm 3 .

Πριν ξεκινήσετε την εργασία, οι στήλες ανοίγουν τη γραμμή αέρα. Ο Κύβος 1 θερμαίνεται με ατμό (P=0,5 atm). Γιατί να ανοίξετε την αντίστοιχη βαλβίδα στη γραμμή παροχής ατμού από τη γεννήτρια ατμού και βαλβίδες για δειγματοληψία συμπυκνώματος ατμού.

Οι ατμοί του χλωριούχου μεθυλενίου ανεβαίνουν μέσα από το γεμάτο μέρος της στήλης απόσταξης 2, περνούν τον αγωγό ατμού, η θερμοκρασία του ατμού στον οποίο μετράται με ένα θερμόμετρο (t=40-44°C). Έχοντας περάσει τον αγωγό ατμού, οι ατμοί συμπυκνώνονται στον αποφλεγματιστή 3, ο οποίος ψύχεται με κρύο νερό.

Οι συμπυκνωμένοι ατμοί εισέρχονται στον διαχωριστή 8 και επιστρέφουν πίσω στη στήλη απόσταξης 2. Η στήλη 2 λειτουργεί στη λειτουργία "μόνο" για 30-40 λεπτά. Κατανάλωση φλέγματος 200-240 dm 3 /h.

Κατά τη λειτουργία της στήλης «στο ίδιο», επιλέγεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα που συσσωρεύεται στο ανώτερο στρώμα του διαχωριστή 8, για το οποίο ανοίγει η βαλβίδα στην είσοδο στο δοχείο (συλλέκτης) 9. Ο αριθμός των αναλήψεων εξαρτάται από την ποιότητα της πρώτης ύλης, δηλαδή την παρουσία νερού σε αυτήν. Η συνολική ποσότητα επιλογής είναι 4-12 dm 3 .

Μετά τη λειτουργία της στήλης «επάνω», ξεκινά η επιλογή της προ-τρέξιμο σε ποσότητα 52-60 dm 3 . Το pre-run εισέρχεται στη δεξαμενή 7. Αφού επιλεγεί το pre-run, επιλέγεται το εμπορικό προϊόν.

Αρχικά, το "καθαρό" προϊόν ποιότητας λαμβάνεται σε ποσότητα 80-94 dm 3 στο δοχείο 4, για το οποίο ανοίγουν οι βαλβίδες στην είσοδο του, και στη συνέχεια λαμβάνεται το προϊόν ποιότητας "χημικά καθαρό" σε ποσότητα 180-200 dm 3, για αυτό, η βαλβίδα στο δοχείο 4 είναι κλειστή και ανοίξτε τη βαλβίδα στο δοχείο 5. Αφού ολοκληρώσετε την επιλογή του τελικού προϊόντος, κλείστε τις βαλβίδες.

Η πρώτη ύλη (τεχνικό υπερχλωροαιθυλένιο) φορτώνεται από βαρέλια υπό κενό (P=0,5 atm). Από τα τελευταία, η πρώτη ύλη χύνεται στον κύβο σε ποσότητα 400 dm 3 .

Πριν ξεκινήσετε την εργασία, οι στήλες ανοίγουν τη γραμμή αέρα. Ο Κύβος 1 θερμαίνεται με ατμό (P=0,5 atm). Γιατί να ανοίξετε την αντίστοιχη βαλβίδα στη γραμμή παροχής ατμού από τη γεννήτρια ατμού και βαλβίδες για δειγματοληψία συμπυκνώματος ατμού.

Οι ατμοί του υπερχλωροαιθυλενίου ανεβαίνουν μέσα από το γεμάτο τμήμα της στήλης απόσταξης 2, περνούν έναν αγωγό ατμού, στον οποίο η θερμοκρασία ατμού μετράται με ένα θερμόμετρο (t=125-130°C). Έχοντας περάσει τον αγωγό ατμού, οι ατμοί συμπυκνώνονται στον αποφλεγματιστή 3, ο οποίος ψύχεται με κρύο νερό.

Οι συμπυκνωμένοι ατμοί εισέρχονται στον διαχωριστή 8 και επιστρέφουν πίσω στη στήλη απόσταξης 2. Η στήλη 2 λειτουργεί στη λειτουργία "μόνο" για 30-40 λεπτά. Η κατανάλωση φλέγματος είναι 120-150 dm 3 /h.

Κατά τη λειτουργία της στήλης «στο ίδιο», επιλέγεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα που συσσωρεύεται στο ανώτερο στρώμα του διαχωριστή 8, για το οποίο ανοίγει η βαλβίδα στην είσοδο στο δοχείο (συλλέκτης) 9. Ο αριθμός των αναλήψεων εξαρτάται από την ποιότητα της πρώτης ύλης, δηλαδή την παρουσία νερού σε αυτήν. Η συνολική ποσότητα επιλογής είναι 8-20 dm 3 .

Μετά τη λειτουργία της στήλης «επάνω», ξεκινά η επιλογή του predgon σε ποσότητα 28-36 dm 3 . Το pre-run εισέρχεται στη δεξαμενή 7. Αφού επιλεγεί το pre-run, επιλέγεται το εμπορικό προϊόν.

Αρχικά, το "καθαρό" προϊόν ποιότητας λαμβάνεται σε ποσότητα 160-172 dm 3 στη δεξαμενή 4, για την οποία ανοίγουν οι βαλβίδες στην είσοδο του, και στη συνέχεια λαμβάνεται το προϊόν ποιότητας "χημικά καθαρό" σε ποσότητα 152-160 dm 3, για αυτό, η βαλβίδα στη δεξαμενή 4 είναι κλειστή και ανοίξτε τη βαλβίδα στο δοχείο 5. Αφού ολοκληρώσετε την επιλογή του τελικού προϊόντος, κλείστε τις βαλβίδες.

Για να ολοκληρωθεί η λειτουργία της στήλης απόσταξης 2, διακόπτεται η παροχή ατμού στο χιτώνιο του κύβου 1. Ο κύβος 1 ψύχεται με νερό μέσω του χιτωνίου. Ψύξτε το πάνω μέρος της στήλης απόσταξης 2 σε θερμοκρασία δωματίου και, στη συνέχεια, απενεργοποιήστε το νερό ψύξης στον αποφλεγματιστή 3. Ο κύβος ψύχεται στους 30°C. Προκαταρκτικά, η προεξόφληση, το προϊόν και το υπόλειμμα ΦΠΑ υπόκεινται σε φυσικοχημικές μεθόδους ανάλυσης ποιότητας. Τα υπολείμματα ΦΠΑ χύνονται σε βαρέλια απορριμμάτων. Το predgon χύνεται σε βαρέλια απορριμμάτων. Το προϊόν από τα δοχεία 4, 5 αποστέλλεται για συσκευασία, η στήλη προετοιμάζεται για την επόμενη εκκίνηση, όπως περιγράφεται παραπάνω.

Η παρούσα εφεύρεση μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη χημική βιομηχανία και στη βιομηχανία αρωμάτων.

ΑΠΑΙΤΗΣΗ

1. Εγκατάσταση για καθαρισμό με απόσταξη οργανικών διαλυτών χλωρίου, που περιέχει έναν κύβο συνδεδεμένο με την πηγή του αρχικού διαλύτη, εγκατεστημένο στον τελευταίο και επικοινωνεί μαζί του μια συσκευασμένη στήλη απόσταξης περιοδικής δράσης, η κορυφή της οποίας συνδέεται με έναν συμπυκνωτή αναρροής, και η τελευταία συνδέεται από την πλευρά εξόδου στην κορυφή της στήλης απόσταξης και σε δεξαμενές συλλογής του προϊόντος απόσταξης, που χαρακτηρίζεται από το ότι η μονάδα είναι επιπρόσθετα εξοπλισμένη με τουλάχιστον δύο δεξαμενές δειγματοληψίας προϊόντων αντιδραστικών χαρακτηριστικών και έναν διαχωριστή εγκατεστημένο στο έξοδος του συμπυκνωτή παλινδρόμησης και συνδεδεμένη με τη στήλη απόσταξης και τις δεξαμενές για τη συλλογή του υδατικού ενδιάμεσου κλάσματος και την προκαταρκτική διέλευση μέσω του διαχωριστή, η στήλη απόσταξης αποτελείται από τρεις γυάλινες πλευρές του ίδιου ύψους, ερμητικά συνδεδεμένες μεταξύ τους και τη διάμετρο η συσκευασμένη στήλη απόσταξης είναι από 0,06 έως 0,07 του ύψους της στήλης απόσταξης με το ύψος της τελευταίας από 2800 έως 3200 mm, ο κύβος είναι από εμαγιέ χυτοσίδηρο και ο αποφλεγματιστής και τα δοχεία συλλογής προϊόντων απόσταξης - από γυαλί .

2. Η μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη τετραχλωράνθρακα, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι ο τεχνικός τετραχλωράνθρακας (CTC) φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και ο ατμός στέλνεται στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια ο αποφλεγματιστής, όπου συμπυκνώνονται, από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα μέσω του διαχωριστή τροφοδοτείται στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης με τη μορφή φλέγματος, το οποίο, σε επαφή με τον ατμό CCA, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του· αποστέλλονται μη συμπυκνωμένα συστατικά σε έναν συμπυκνωτή αναρροής, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται, και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της αποστακτικής στήλης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στη στήλη απόσταξης και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως ένα προϊόν απόσταξης αποστέλλεται σε δοχείο για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης, που χαρακτηρίζεται από το ότι ο αριθμός φλέγματος διατηρείται ίσος με 4, η φόρτωση του τεχνικού ChKhU στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου του ChKhU, ενώ η πίεση σε ο κύβος διατηρείται ίσος με την ατμοσφαιρική πίεση, το ChKhU θερμαίνεται σε θερμοκρασία 75-77 ° C και μέσα σε 30-40 λεπτά όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στη στήλη απόσταξης με τη μορφή φλέγματος και διατηρεί τη ροή του φλέγμα από 180 έως 200 dm 3/h, και το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή τροφοδοτείται στην αποστακτική στήλη μέσω του διαχωριστή, μέσω του οποίου λαμβάνεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια λαμβάνεται μέρος του συμπυκνώματος μετά τον αποφλεγματιστή - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό", "καθαρό για ανάλυση", "χημικά καθαρό" και η επιλογή του υποδεικνυόμενου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 2,5 vol.%, προ-εκτέλεση από 2 έως 6 vol.%, "καθαρό" - από 28 έως 30 vol.%, "καθαρό για ανάλυση" - από 25 έως 28 vol.% και "χημικά καθαρό" - από 28 έως 30 vol.%, όλα με βάση την ποσότητα που φορτώνεται στον κύβο CHU, μετά από αυτό διακόπτεται η διαδικασία απόσταξης, απορρίπτεται το υπόλειμμα απόσταξης και τα προϊόντα απόσταξης αποστέλλονται στον προορισμό τους.

3. Η μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη χλωροφορμίου, η οποία συνίσταται στο ότι το τεχνικό χλωροφόρμιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί αποστέλλονται στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης υπό μορφή αναρροής, το οποίο, σε επαφή με ατμό χλωροφορμίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, το χλωροφόρμιο με τη μορφή υγρής φάσης εμπλουτισμένο με μη πτητικά συστατικά αποστέλλεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό υπολειμμάτων στον κύβο και ατμός χλωροφορμίου εμπλουτισμένος με εξαιρετικά πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά στέλνεται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται, και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται σε δοχείο συλλογής του προϊόντος απόσταξης, που χαρακτηρίζεται από ότι ο αριθμός αναρροής διατηρείται ίσος με 4, το τεχνικό χλωροφόρμιο φορτώνεται στον κύβο σε θερμοκρασία δωματίου του χλωροφορμίου, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση, το χλωροφόρμιο θερμαίνεται σε θερμοκρασία 60-65 °C και εντός 30-40 λεπτά όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στη στήλη απόσταξης με τη μορφή φλέγματος και διατηρεί μια ροή αναρροής από 110 έως 130 dm 3/h και το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής τροφοδοτείται στην στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή , μέσω του οποίου λαμβάνεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια μέρος του συμπυκνώματος λαμβάνεται μετά τον συμπυκνωτή αναρροής - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό", "καθαρό για ανάλυση », «χημικά καθαρό» και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 3,0 vol.%, προέκταση από 10 έως 12 vol. ..%, «καθαρό» - από 20 έως 25 vol.%, "καθαρό για ανάλυση" - από 28 έως 30 vol.% και "χημικά καθαρό" - από 12 έως 15 vol.%, όλα από την ποσότητα χλωροφορμίου που έχει φορτωθεί στον κύβο, μετά από αυτό, η διαδικασία απόσταξης είναι σταματά, το υπόλειμμα απόσταξης απορρίπτεται και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

4. Η μέθοδος καθαρισμού της απόσταξης του τριχλωροαιθυλενίου, η οποία συνίσταται στο ότι το τεχνικό τριχλωροαιθυλένιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και ο ατμός στέλνεται στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται, και από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στην επάνω απόσταξη στήλης υπό μορφή αναρροής, η οποία, σε επαφή με ατμό τριχλωροαιθυλενίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, το τριχλωροαιθυλένιο με τη μορφή εμπλουτισμένης υγρής φάσης με μη πτητικά συστατικά αποστέλλεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ενός υπολείμματος στον κύβο και ατμός τριχλωροαιθυλενίου εμπλουτισμένος με εξαιρετικά πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά στέλνεται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια, μετά σταθεροποίηση της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται σε δοχείο για τη συλλογή του προϊόντος απόσταξης, που χαρακτηρίζεται από το ότι ο αριθμός αναρροής διατηρείται ίσος με 4, το τεχνικό τριχλωροαιθυλένιο φορτώνεται στον κύβο σε θερμοκρασία δωματίου τριχλωροαιθυλενίου, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση, το τριχλωροαιθυλένιο θερμαίνεται σε θερμοκρασία 89-95 ° C και εντός 30 -40 λεπτά όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στη στήλη απόσταξης με τη μορφή φλέγματος και διατηρεί μια ροή αναρροής από 100 έως 120 dm 3/h και το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή. το οποίο το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και το προ-τρέξιμο λαμβάνονται από το συμπύκνωμα και μετά το μέρος του συμπυκνώματος λαμβάνεται μετά τον αποφλεγματιστή - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε χωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό", "χημικά καθαρό", " ειδική καθαρότητα» και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 1,0 έως 2,0 vol.%, προέκταση από 15 έως 17 vol. %, «καθαρό» - από 18 έως 20 vol.% , "χημικά καθαρό" - από 28 έως 30 vol.% και "ειδική καθαρότητα" - από 10 έως 12 vol.%, όλα από την ποσότητα τριχλωροαιθυλενίου που έχει φορτωθεί στον κύβο, μετά τη διακοπή της διαδικασίας απόσταξης, το υπόλειμμα απόσταξης είναι απορρίπτονται και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

5. Η μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη χλωριούχου μεθυλενίου, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι το τεχνικό μεθυλενοχλωρίδιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί αποστέλλονται στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται και από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στο πάνω μέρος της στήλης απόσταξης υπό μορφή αναρροής, το οποίο, σε επαφή με ατμό μεθυλενοχλωριδίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, το χλωριούχο μεθυλένιο στο η μορφή μιας υγρής φάσης εμπλουτισμένης με μη πτητικά συστατικά αποστέλλεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ενός υπολείμματος στον κύβο και τα εμπλουτισμένα με ατμό μεθυλενοχλωριδίου πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά αποστέλλονται σε έναν αποφλεγματιστή, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή φλέγματος στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος, ως προϊόν απόσταξης, σε δοχείο συλλογής της απόσταξης. προϊόν, που χαρακτηρίζεται από το ότι διατηρεί αναλογία αναρροής ίση με 4, η φόρτωση τεχνικού χλωριούχου μεθυλενίου στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου μεθυλενοχλωριδίου, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση, ο αρχικός διαλύτης είναι θερμαίνεται σε θερμοκρασία 40-44 ° C και εντός 30-40 λεπτών ολόκληρο το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή αναρροής αποστέλλεται πίσω στην αποστακτική στήλη με τη μορφή αναρροής και η ροή αναρροής διατηρείται από 200 έως 240 dm 3/h, και το συμπύκνωμα από τον συμπυκνωτή παλινδρόμησης τροφοδοτείται στην στήλη απόσταξης μέσω διαχωριστή, μέσω του οποίου το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή λαμβάνεται από το συμπύκνωμα και στη συνέχεια λαμβάνεται μετά τον αποφλεγματιστή, μέρος του συμπυκνώματος - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε ξεχωριστά δοχεία με την ακόλουθη σειρά: "καθαρό" και "χημικά καθαρό", και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 1 έως 3 vol.%, prerun από 13 έως 15 vol. %, "καθαρό" - από 20 έως 23,5 vol.% και "χημικά καθαρό" - από 45 έως 50 vol.%, όλα από την ποσότητα χλωριούχου μεθυλενίου που έχει φορτωθεί στον κύβο, μετά την οποία η διαδικασία απόσταξης διακόπτεται, το υπόλειμμα απόσταξης απορρίπτεται και οι αποστάξεις προϊόντων αποστέλλονται στον προορισμό τους.

6. Η μέθοδος καθαρισμού με απόσταξη υπερχλωροαιθυλενίου, η οποία συνίσταται στο γεγονός ότι το τεχνικό υπερχλωροαιθυλένιο φορτώνεται στον κύβο, θερμαίνεται στον κύβο μέχρι το σημείο βρασμού και οι ατμοί αποστέλλονται στη στήλη απόσταξης και στη συνέχεια στον αποφλεγματιστή, όπου συμπυκνώνονται και από τον αποφλεγματιστή το συμπύκνωμα τροφοδοτείται μέσω του διαχωριστή στην επάνω στήλη απόσταξης με τη μορφή αναρροής, η οποία, σε επαφή με ατμό υπερχλωροαιθυλενίου, συμπυκνώνει τα μη πτητικά συστατικά του, το υπερχλωροαιθυλένιο με τη μορφή εμπλουτισμένης υγρής φάσης με μη πτητικά συστατικά στέλνεται πίσω στον κύβο με το σχηματισμό ενός υπολείμματος στον κύβο και ατμός υπερχλωροαιθυλενίου εμπλουτισμένος με εξαιρετικά πτητικά μη συμπυκνωμένα συστατικά αποστέλλεται σε έναν συμπυκνωτή αναρροής, στον οποίο ψύχονται και συμπυκνώνονται, και στη συνέχεια, μετά τη σταθεροποίηση της λειτουργίας της στήλης απόσταξης, μέρος του συμπυκνώματος αποστέλλεται με τη μορφή αναρροής στην αποστακτική στήλη και το άλλο μέρος του συμπυκνώματος ως προϊόν απόσταξης αποστέλλεται σε δοχείο συλλογής του προϊόντος απόσταξης, που χαρακτηρίζεται από ότι ο λόγος αναρροής διατηρείται ίσος με 4, η φόρτωση τεχνικού υπερχλωροαιθυλενίου στον κύβο πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου υπερχλωροαιθυλενίου, ενώ η πίεση στον κύβο διατηρείται ίση με την ατμοσφαιρική πίεση, το υπερχλωροαιθυλένιο θερμαίνεται σε θερμοκρασία 125- 130 ° C και εντός 30-40 λεπτών όλο το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή αποστέλλεται πίσω στην αποστακτική στήλη με τη μορφή φλεγμάτων και διατηρεί τη ροή του φλέγματος από 120 έως 150 dm 3/h και το συμπύκνωμα από τον αποφλεγματιστή τροφοδοτείται στη στήλη απόσταξης μέσω του διαχωριστή, μέσω του οποίου λαμβάνεται το υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα και η προεξοχή από το συμπύκνωμα, και στη συνέχεια μέρος του συμπυκνώματος λαμβάνεται μετά τον αποφλεγματιστή - προϊόντα αντιδραστικών χαρακτηριστικών σε μεμονωμένα δοχεία με την ακόλουθη σειρά: καθαρό», «χημικά καθαρό» και η επιλογή του καθορισμένου συμπυκνώματος πραγματοποιείται στις ακόλουθες ποσότητες: υδατικό ενδιάμεσο κλάσμα από 2,0 έως 5,0 vol.%, προέκταση από 7 έως 9 vol.%, «καθαρό» - από 40 έως 43 vol.% και "χημικά καθαρό" - από 38 έως 40 vol.%, όλα από την ποσότητα υπερχλωροαιθυλενίου που φορτώνεται στον αποστακτήρα, μετά την οποία η διαδικασία απόσταξης διακόπτεται, το υπόλειμμα απόσταξης απορρίπτεται και τα προϊόντα απόσταξης κατευθύνονται στον προορισμό τους.

Οι ουσίες αποστάζονται σε θερμοκρασία πολύ χαμηλότερη από το σημείο βρασμού τους. Η ουσία της απόσταξης με ατμό έγκειται στο γεγονός ότι ο υψηλός βρασμός, μη αναμίξιμος ή ελαφρώς αναμίξιμος, δηλ. Ουσίες που είναι ελάχιστα διαλυτές στο νερό εξατμίζονται όταν διέρχονται υδρατμοί μέσα από αυτές. Στη συνέχεια συμπυκνώνονται μαζί με τον ατμό στο ψυγείο. Για να διαπιστωθεί εάν μια ουσία είναι πτητική με υδρατμούς, μια μικρή ποσότητα της πρέπει να θερμανθεί σε δοκιμαστικό σωλήνα με 2 ml νερού. Πάνω από αυτόν τον σωλήνα συγκρατείται ο πυθμένας του δεύτερου δοκιμαστικού σωλήνα, στον οποίο τοποθετείται πάγος. Εάν οι σταγόνες που συμπυκνώνονται στον κρύο πυθμένα του δεύτερου σωλήνα είναι θολό, τότε η ουσία είναι πτητική με υδρατμούς. Πίνακας 6 Στοιχεία για ορισμένες ουσίες που αποστάζονται με υδρατμούς Ουσία Σημείο βρασμού, 0С Περιεκτικότητα σε καθαρή ουσία μείγματος ουσίας με ουσία σε απόσταγμα ατμού, % Ανιλίνη 184,4 98,5 23 Βρωμοβενζόλιο 156,2 95,5 61 Ναφθαλίνη 298,491 Νιτροβενζόλιο 210,9 99,3 15 o-Cresol 190,1 98,8 19 Η σειρά των εργασιών είναι η εξής. Συνιστάται να θερμάνετε πρώτα τη φιάλη με υγρό και νερό σχεδόν μέχρι να βράσει. Αυτή η προθέρμανση έχει σκοπό να αποτρέψει την υπερβολική διαστολή του όγκου του μείγματος στη φιάλη λόγω της συμπύκνωσης υδρατμών κατά την απόσταξη. Στο μέλλον, η φιάλη απόσταξης δεν μπορεί να θερμανθεί. Όταν ένα ισχυρό ρεύμα ατμού βγαίνει από τη γεννήτρια ατμού, κλείστε τον ελαστικό σωλήνα που βρίσκεται στο μπλουζάκι με ένα σφιγκτήρα και ξεκινήστε την απόσταξη με ατμό. Ένας αρκετά ισχυρός πίδακας ατμού πρέπει να περάσει μέσα από το υγρό στη φιάλη. Σημάδι του τέλους της απόσταξης είναι η εμφάνιση ενός διαυγούς αποστάγματος (καθαρού νερού). Εάν η προς απόσταξη ουσία έχει αξιόλογη διαλυτότητα στο νερό (π.χ. ανιλίνη), θα πρέπει να συλλεχθεί μια μικρή ποσότητα διαυγούς αποστάγματος. Στο τέλος της απόσταξης, ο σφιγκτήρας ανοίγει και μόνο μετά από αυτό σβήνουν οι καυστήρες (αποκλείεται έτσι ο κίνδυνος τραβήγματος υγρού από τη φιάλη απόσταξης στη γεννήτρια ατμού). Στον δέκτη, μετά την απόσταξη, λαμβάνονται δύο στρώματα: νερό και οργανική ύλη. Το τελευταίο διαχωρίζεται από το νερό σε διαχωριστικό χωνί, ξηραίνεται με τον συνηθισμένο τρόπο και αποστάζεται για τελικό καθαρισμό. Μερικές φορές το αλάτισμα και η εκχύλιση χρησιμοποιούνται για τη μείωση της απώλειας μιας ουσίας λόγω της μερικής διαλυτότητάς της στο νερό. Ουσίες υψηλού βρασμού που είναι δύσκολο να αποσταχθούν με ατμό θερμοκρασίας 100°C μπορούν να αποστάζονται με υπέρθερμο ατμό εάν δεν υπάρχει κίνδυνος αποσύνθεσης της ουσίας σε υψηλότερη θερμοκρασία. Υπερθερμαντήρες διαφόρων συσκευών χρησιμοποιούνται για να σχηματίσουν υπέρθερμο ατμό. Συνήθως, ο ατμός από τη γεννήτρια ατμού εισέρχεται σε ένα μεταλλικό πηνίο, το οποίο έχει σωλήνα για τη μέτρηση της θερμοκρασίας και θερμαίνεται από τη φλόγα ενός ισχυρού καυστήρα. Είναι απαραίτητο να διατηρείται μια ορισμένη θερμοκρασία υπερθερμασμένου ατμού για να ελέγχεται ο ρυθμός απόσταξης και να αποφεύγεται η αποσύνθεση της ουσίας. Η φιάλη απόσταξης πρέπει να βυθίζεται σε λουτρό λαδιού ή μετάλλου που έχει θερμανθεί στην απαιτούμενη θερμοκρασία και ο λαιμός της φιάλης πρέπει να είναι σφιχτά τυλιγμένος με κορδόνι αμιάντου. Εάν η απόσταξη πραγματοποιείται σε θερμοκρασίες άνω των 120-130 ° C, είναι απαραίτητο να συνδέσετε διαδοχικά πρώτα ψύκτες αέρα και μετά νερού στη φιάλη απόσταξης. Η χρήση υπερθερμασμένου ατμού καθιστά δυνατή την πολλαπλάσια αύξηση του ρυθμού απόσταξης ελάχιστα πτητικών ουσιών (Εικ. 39). Σε αντίθεση με τη συμβατική, απλή απόσταξη, κατά την οποία ο ατμός και το συμπύκνωμα διέρχονται από τη συσκευή μία φορά προς μια κατεύθυνση, σε απόσταξη αντίθετης ροής ή διόρθωση, μέρος του συμπυκνώματος ρέει συνεχώς προς τον ατμό. Αυτή η αρχή εφαρμόζεται σε στήλες απόσταξης. Η διόρθωση είναι μια μέθοδος διαχωρισμού ή καθαρισμού υγρών με αρκετά κοντά σημεία βρασμού με απόσταξη χρησιμοποιώντας ειδικές στήλες στις οποίες οι ανερχόμενοι ατμοί αλληλεπιδρούν με ένα υγρό που ρέει προς αυτά (φλέγμα), το οποίο σχηματίζεται ως αποτέλεσμα μερικής συμπύκνωσης των ατμών. Ως αποτέλεσμα της επανειλημμένης επανάληψης των διαδικασιών εξάτμισης και συμπύκνωσης, οι ατμοί εμπλουτίζονται με ένα συστατικό χαμηλού σημείου βρασμού και το φλέγμα, εμπλουτισμένο με ένα συστατικό υψηλού βρασμού, ρέει σε μια φιάλη απόσταξης. Οι αποδοτικές στήλες που χρησιμοποιούνται στη βιομηχανία ή την έρευνα μπορούν να διαχωρίσουν υγρά που διαφέρουν στο σημείο βρασμού κατά λιγότερο από 1°C. Οι συμβατικές εργαστηριακές στήλες επιτρέπουν τον διαχωρισμό υγρών με διαφορά σημείου βρασμού τουλάχιστον 10°C. Η στήλη απόσταξης πρέπει να είναι θερμομονωμένη έτσι ώστε οι διεργασίες που συμβαίνουν σε αυτήν να γίνονται υπό συνθήκες όσο το δυνατόν πλησιέστερες προς τις αδιαβατικές. Με σημαντική εξωτερική ψύξη ή υπερθέρμανση των τοιχωμάτων της κολόνας, η σωστή λειτουργία του είναι αδύνατη. Για να εξασφαλιστεί η στενή επαφή των ατμών με το υγρό, οι στήλες απόσταξης γεμίζονται με ένα παρέμβυσμα. Ως ακροφύσια, γυάλινες χάντρες, δακτύλιοι από γυαλί ή πορσελάνη, κοντά κομμάτια γυάλινων σωλήνων ή σύρματα από ανοξείδωτο χάλυβα, χρησιμοποιούνται γυάλινες σπείρες. Οι στήλες απόσταξης χρησιμοποιούνται επίσης με ένα τατουάζ χριστουγεννιάτικου δέντρου τύπου "αστέρι". Η απόδοση της στήλης εξαρτάται από την ποσότητα φλέγματος που παρέχεται για άρδευση. Για να επιτευχθεί επαρκής αναρροή, η στήλη απόσταξης πρέπει να συνδεθεί σε συμπυκνωτή. Ο ρόλος ενός συμπυκνωτή με μερική συμπύκνωση ατμών μπορεί να εκτελεστεί από έναν συμβατικό αποφλεγματιστή. Μια απλή διάταξη για τον διαχωρισμό ενός μείγματος υγρών φαίνεται στο σχ. 38.52 Οι συμπυκνωτές χρησιμοποιούνται ευρέως, στους οποίους λαμβάνει χώρα πλήρης συμπύκνωση όλων των ατμών που διέρχονται από τη στήλη. Τέτοιοι συμπυκνωτές είναι εξοπλισμένοι με βρύση απόσταξης. Η ανάκτηση μπορεί να γίνει ως ατμοσφαιρική πίεση, καθώς και στο κενό. Κατά κανόνα, η απόσταξη κενού πραγματοποιείται για μείγματα υψηλού βρασμού ή θερμικά ασταθή. Ερωτήσεις για έλεγχο: 1. Πείτε τους τύπους και τις μεθόδους απόσταξης. 2. Σε ποιες περιπτώσεις χρησιμοποιείται απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση, σε μειωμένη πίεση (στο κενό) και με ατμό. Γιατί; 3. Πείτε την αρχή λειτουργίας και τη συσκευή μιας συσκευής απόσταξης σε ατμοσφαιρική πίεση. 4. Πείτε την αρχή λειτουργίας και τη συσκευή μιας συσκευής απόσταξης με υδρατμούς. Πρακτικό μέρος 4.1.4.1. Απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση Αντιδραστήρια: Καθαρισμένη ουσία. Εξοπλισμός: απλή συσκευή απόσταξης. Συναρμολογήστε το όργανο για απλή απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση όπως φαίνεται στην εικ. 38. Εικ. 38. Συσκευή για απλή απόσταξη: 1 - φιάλη Wurtz. 2 - θερμόμετρο? 3 - κατερχόμενο ψυγείο Liebig. 4 - allonge? 5 - φιάλη υποδοχής Η φιάλη απόσταξης 1 γεμίζεται με χωνί που δεν υπερβαίνει τα δύο τρίτα του αποσταγμένου υγρού. Πριν γεμίσετε τη συσκευή, μετρήστε τον όγκο ή το βάρος του υγρού. Η συσκευή απόσταξης συναρμολογείται από στεγνά, καθαρά μέρη και στερεώνεται σε τρίποδα. Ανοίξτε το νερό για ψύξη. Ως θερμαντήρας χρησιμοποιείται λουτρό (νερό, λάδι) ή θερμάστρα μανδύα. Ελέγχοντας τη θερμοκρασία του λουτρού με τη βοήθεια ενός δεύτερου θερμομέτρου 2 στερεωμένο σε τρίποδο, η θέρμανση ρυθμίζεται ώστε να εξασφαλίζει ομοιόμορφο, αργό βρασμό του περιεχομένου της φιάλης. Δεν πρέπει να πέφτουν περισσότερες από δύο σταγόνες καθαρού και διαφανούς αποστάγματος ανά δευτερόλεπτο στον δέκτη. Μόνο υπό τέτοιες συνθήκες το θερμόμετρο στη φιάλη δείχνει τη θερμοκρασία που αντιστοιχεί στο σημείο ισορροπίας μεταξύ ατμού και υγρού. Εάν η απόσταξη είναι πολύ γρήγορη, οι ατμοί υπερθερμαίνονται εύκολα. Η θερμοκρασία απόσταξης καταγράφεται σε ημερολόγιο. Η απόσταξη δεν πρέπει να συνεχίζεται μέχρι ξηρού! Το τελειώνουν τη στιγμή που το σημείο βρασμού είναι 2-3 βαθμούς υψηλότερο από αυτό που πέρασε το κύριο κλάσμα. Στο τέλος της απόσταξης, προσδιορίζεται ο όγκος ή το βάρος του αποστάγματος και το υπόλειμμα στη φιάλη απόσταξης. Ασκηση. Καθαρίστε έναν από τους προτεινόμενους διαλύτες σύμφωνα με τις οδηγίες του εκπαιδευτή. Στην οργανική σύνθεση, η «καθαρότητα» των διαλυτών που χρησιμοποιούνται είναι πολύ σημαντική. Συχνά, ακόμη και μικρές ακαθαρσίες εμποδίζουν την αντίδραση να προχωρήσει, επομένως ο καθαρισμός των διαλυτών γίνεται επείγον έργο για συνθετικό χημικό. Χλωροφόρμιο 0 20 Tβρασμός = 61,2 C; nd=1,4455; d415=1,4985 Αζεοτροπικό μείγμα (χλωροφόρμιο-νερό-αιθανόλη) περιέχει 3,5% νερό και 4% αλκοόλη, βράζει στους 55,5°C. Το χλωροφόρμιο πωλήσεων περιέχει αλκοόλη ως σταθεροποιητή που δεσμεύει το φωσγένιο που σχηματίζεται κατά την αποσύνθεση. Καθάρισμα. Ανακινήστε με πυκνό θειικό οξύ, πλύνετε με νερό, στεγνώστε πάνω από χλωριούχο ασβέστιο και αποστάξτε. Προσοχή! Λόγω του κινδύνου έκρηξης, το χλωροφόρμιο δεν πρέπει να έρχεται σε επαφή με το νάτριο. Τετραχλωριούχος άνθρακας 0 20 Tbp = 76,8 C; nd =1,4603 Αζεοτροπικό μείγμα με νερό βράζει στους 66°C και περιέχει 95,9% τετραχλωράνθρακα. Ένα τριμερές αζεοτροπικό μίγμα με νερό (4,3%) και αιθανόλη (9,7%) βράζει στους 61,8°C. Καθαρισμός και στέγνωμα. Συνήθως αρκεί μια απόσταξη. Στη συνέχεια, το νερό απομακρύνεται ως αζεοτροπικό μίγμα (τα πρώτα μέρη του αποστάγματος απορρίπτονται). Εάν τίθενται υψηλές απαιτήσεις για ξήρανση και καθαρισμό, τότε ο τετραχλωράνθρακας θερμαίνεται υπό κάθετο ψυκτήρα για 18 ώρες με οξείδιο του φωσφόρου (V), αποστάζεται με ψυκτήρα αναρροής. Ο τετραχλωράνθρακας δεν πρέπει να ξηραίνεται με νάτριο (κίνδυνος έκρηξης!). Αιθανόλη 0 Tbp.=78,33 C; nd20=1,3616;d415=0,789 Η αιθανόλη είναι αναμίξιμη με νερό, αιθέρα, χλωροφόρμιο, βενζόλιο σε οποιαδήποτε αναλογία. Το αζεοτροπικό μίγμα με νερό βράζει στους 78,17°C και περιέχει 96% αιθανόλη. Ένα τριμερές αζεοτροπικό μίγμα με νερό (7,4%) και βενζόλιο (74,1%) βράζει στους 64,85°C. 54 Ακαθαρσίες. Η συνθετική αλκοόλη είναι μολυσμένη με ακεταλδεΰδη και ακετόνη, η αιθυλική αλκοόλη που λαμβάνεται κατά τη ζύμωση είναι μολυσμένη με ανώτερες αλκοόλες (fusel oils). Για μετουσίωση προστίθενται πυριδίνη, μεθανόλη και βενζίνη. Ξήρανση. Σε 1 λίτρο «απόλυτης» αλκοόλης του εμπορίου, διαλύονται 7 g νατρίου, προστίθενται 27,5 g διαιθυλεστέρας φθαλικού οξέος και το μίγμα θερμαίνεται υπό κάθετο ψυκτήρα για 1 ώρα. Στη συνέχεια αποστάζεται με μια μικρή στήλη. Η αποσταγμένη αλκοόλη περιέχει λιγότερο από 0,05 νερό. Τα ίχνη νερού μπορούν επίσης να αφαιρεθούν από την «απόλυτη» αλκοόλη του εμπορίου με άλλο τρόπο: 5 g μαγνησίου βράζονται για 2-3 ώρες με 50 ml «απόλυτης» αλκοόλης, στην οποία προστίθεται 1 ml τετραχλωράνθρακα και στη συνέχεια 950 ml. προστίθεται «απόλυτο» αλκοόλ, άλλα 5 βράζονται h με αναρροή. Συμπερασματικά, αποστάζουν. Ανίχνευση νερού. Η αλκοόλη που περιέχει περισσότερο από 0,05% νερό καθιζάνει ένα ογκώδες λευκό ίζημα από ένα διάλυμα βενζολίου τριαιθυλικού αργιλίου. 4.1.4.2. Αντιδραστήρια απόσταξης με ατμό: Καθαρισμένη ουσία. Εξοπλισμός: απλή συσκευή απόσταξης. Συναρμολογήστε τη συσκευή απόσταξης ατμού όπως φαίνεται στην εικ. 39. Εικ. 39. Συσκευή για απόσταξη με υδρατμούς: 1- γεννήτρια ατμού. 2 - μπλουζάκι με σφιγκτήρα. 3 - φιάλη απόσταξης. 4 - ψυγείο? 5 - allonge? 6 - φιάλη λήψης. 7 - σωλήνας ασφαλείας. 8 - σωλήνας εισόδου. 9 - ένας σωλήνας που αφαιρεί τον ατμό Σχηματίζεται ατμός στον ατμόπλοιο 1 (αντί αυτού είναι επίσης κατάλληλη μια φιάλη). Ο σωλήνας ασφαλείας 7 χρησιμεύει για την εξισορρόπηση της πίεσης, τον συνδετικό σύνδεσμο - για την αποστράγγιση του συμπυκνώματος. Ο ατμός εισέρχεται στη φιάλη απόσταξης 3 μέσω του σωλήνα παροχής 8, στον οποίο βρίσκεται το μείγμα που πρόκειται να διαχωριστεί. Συνήθως και αυτή η φιάλη θερμαίνεται. Το απόσταγμα εισέρχεται στο ψυγείο 4, συμπυκνώνεται και ρέει μέσω του allonge 5 στον δέκτη 6. Μικρές ποσότητες της ουσίας μπορούν να αποσταχθούν χωρίς τη χρήση ατμομάγειρα, αλλά προσθέτοντας μια ορισμένη ποσότητα νερού απευθείας στη φιάλη απόσταξης. Εργασία 1. Πραγματοποιήστε απόσταξη με ατμό φυσικών πρώτων υλών (ροδοπέταλα, βελόνες ελάτης) για να λάβετε ένα εκχύλισμα νερού αιθέριο έλαιο . Για αυτό, φυσικές πρώτες ύλες φορτώνονται στη φιάλη, γεμίζουν με νερό και πραγματοποιείται απόσταξη με ατμό. Εργασία 2. Λάβετε άνυδρο οξαλικό οξύ από το μείγμα του με νερό με αζεοτροπική απόσταξη νερού. Η απόσταξη ενός μείγματος δύο υγρών αδιάλυτων μεταξύ τους χρησιμοποιείται επίσης για την ξήρανση οργανικών ουσιών με τη λεγόμενη αζεοτροπική απόσταξη του νερού. Για το σκοπό αυτό, η προς ξήρανση ουσία αναμιγνύεται με έναν οργανικό διαλύτη, όπως βενζόλιο ή τετραχλωράνθρακα, και το μίγμα υποβάλλεται σε θέρμανση σε συσκευή απόσταξης. Σε αυτήν την περίπτωση, το νερό αποστάζεται με ατμό οργανικής ύλης (σε θερμοκρασία που είναι χαμηλότερη από το σημείο βρασμού του χαμηλότερου σημείου βρασμού του μείγματος, για παράδειγμα, βενζόλιο ή CCl4). Με μια αρκετά μεγάλη ποσότητα οργανικού διαλύτη, μπορεί να επιτευχθεί πλήρης αφυδάτωση της αποξηραμένης ουσίας. 4.1.4.3. Αντιδραστήρια διόρθωσης: Καθαρισμένη ουσία. Εξοπλισμός: Συσκευή για κλασματική απόσταξη. Ανόρθωση σε ατμοσφαιρική πίεση Συναρμολογήστε τη συσκευή απόσταξης όπως φαίνεται στην εικ. 40. Εικ. 40. Συσκευή για κλασματική απόσταξη: 1 - φιάλη απόσταξης. 2 - αποφλεγματιστής? 3 - θερμόμετρο? 4 - ψυγείο? 5 - allonge? 6 - φιάλη λήψης Εργασία. Διαχωρίστε το μείγμα αιθανόλης και βουτανόλης σε συστατικά με απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση. Συλλέξτε τα ακόλουθα κλάσματα: α) έως 82°C ("καθαρή αιθανόλη"). β) από 83 έως 110°C (ενδιάμεσο κλάσμα). γ) υπόλοιπο. Μετρήστε το κλάσμα και τον όγκο του υπολείμματος. 4.1.4.4. Απόσταξη υπό κενό Αντιδραστήρια: Καθαρισμένη ουσία. Εξοπλισμός: Συσκευή για απόσταξη υπό μειωμένη πίεση. 56 Εικ. 41. Συσκευή για απόσταξη υπό μειωμένη πίεση: 1 - φιάλη Claisen ή φιάλη με στρογγυλό πυθμένα με ακροφύσιο Claisen. 2 - τριχοειδές συνδεδεμένο με ελαστικό σωλήνα με σφιγκτήρα. 3 - θερμόμετρο? 4 - ψυγείο? 5 - allonge? 6 - φιάλη λήψης. 7 - φιάλη ασφαλείας. 8 - μανόμετρο Εργασία. Απόσταξη κινολίνης υπό μειωμένη πίεση. Τ δέμα κινολίνη σε ατμοσφαιρική πίεση -237,7 ° C και σε 17 mm Hg. Τέχνη. -114°C. Ερωτήσεις για το συνέδριο: 1. Γιατί χρησιμοποιείται ο ψυκτήρας αναρροής στην κλασματική απόσταξη; 2. Τι είναι τα αζεοτροπικά μείγματα; Ποιες είναι οι μέθοδοι διαχωρισμού τους; 3. Σε ποια θερμοκρασία (πάνω ή κάτω από 100°C) θα βράζει το νερό στα βουνά; Εξηγήστε την απάντηση. 4. Πού παραμένουν ακαθαρσίες κατά τον καθαρισμό των οργανικών ενώσεων με απόσταξη; 4.1.5. Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας (TLC) Χρωματογραφία είναι το όνομα που δίνεται σε μια ολόκληρη ομάδα μεθόδων φυσικοχημικού διαχωρισμού που βασίζονται στην εργασία του Tsveta (1903). ) και Kuhn (1931). Διάκριση χρωματογραφίας σε στήλες, λεπτής στιβάδας, σε χαρτί, αέριο. Ο διαχωρισμός των ουσιών σε αυτές τις περιπτώσεις συμβαίνει είτε ως αποτέλεσμα κατανομής μεταξύ δύο υγρών φάσεων (χρωματογραφία καταμερισμού), είτε λόγω της διαφορετικής απορροφητικότητας της ουσίας από οποιοδήποτε προσροφητικό (χρωματογραφία προσρόφησης). Η χρωματογραφία λεπτής στιβάδας συνίσταται στη χρήση, για παράδειγμα, οξειδίου του αργιλίου ως ροφητή. Σε αυτή την περίπτωση, τόσο η κατανομή όσο και η προσρόφηση παίζουν ρόλο στο διαχωρισμό. Η κινητή φάση, στη ροή της οποίας κινείται το μείγμα που διαχωρίζεται, ονομάζεται υγρό έκλουσης και το διάλυμα που φεύγει από το στρώμα στατικής φάσης και περιέχει τα διαλυμένα συστατικά του μείγματος ονομάζεται έκλουσμα. Ανάλογα με την κατεύθυνση προς την οποία κινείται το υγρό έκλουσης κατά μήκος της πλάκας, υπάρχουν:  αύξουσα χρωματογραφία λεπτής στιβάδας 57  φθίνουσα χρωματογραφία λεπτής στιβάδας  οριζόντια χρωματογραφία λεπτής στιβάδας  ακτινική χρωματογραφία λεπτής στιβάδας. Αύξουσα χρωματογραφία λεπτής στιβάδας Αυτός ο τύπος χρωματογραφίας είναι ο πιο συνηθισμένος και βασίζεται στο γεγονός ότι το μέτωπο του χρωματογραφικού συστήματος ανεβαίνει κατά μήκος της πλάκας υπό τη δράση τριχοειδών δυνάμεων, δηλ. το μπροστινό μέρος του χρωματογραφικού συστήματος μετακινείται από κάτω προς τα πάνω. Για αυτή τη μέθοδο, χρησιμοποιείται ο απλούστερος εξοπλισμός, καθώς οποιοδήποτε δοχείο με επίπεδο πυθμένα και στεγανό καπάκι, μέσα στο οποίο μπορεί να τοποθετηθεί ελεύθερα μια χρωματογραφική πλάκα, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως χρωματογραφικός θάλαμος. Η μέθοδος της ανιούσας χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας έχει μια σειρά από μειονεκτήματα. Για παράδειγμα, η ταχύτητα ανόδου του μετώπου κατά μήκος της πλάκας εμφανίζεται άνιση, δηλ. στο κάτω μέρος είναι το υψηλότερο, και όσο ανεβαίνει το μπροστινό μέρος μειώνεται. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι στο πάνω μέρος του θαλάμου ο κορεσμός με ατμούς διαλύτη είναι μικρότερος, επομένως ο διαλύτης από τη χρωματογραφική πλάκα εξατμίζεται πιο εντατικά, επομένως, η συγκέντρωσή του μειώνεται και η ταχύτητα κίνησης επιβραδύνεται. Για να εξαλειφθεί αυτή η ανεπάρκεια, προσαρτώνται λωρίδες διηθητικού χαρτιού κατά μήκος των τοιχωμάτων του χρωματογραφικού θαλάμου, κατά μήκος των οποίων το ανιόν χρωματογραφικό σύστημα κορεστεί το θάλαμο με ατμό σε όλο τον όγκο. Ορισμένοι χρωματογραφικοί θάλαμοι έχουν μια διαίρεση σε δύο δίσκους στο κάτω μέρος. Αυτή η βελτίωση επιτρέπει όχι μόνο τη μείωση της κατανάλωσης του χρωματογραφικού συστήματος (απαιτείται μικρότερος όγκος για να ληφθεί το απαιτούμενο ύψος του χρωματογραφικού συστήματος), αλλά και τη χρήση μιας πρόσθετης κυψελίδας για τον διαλύτη, η οποία αυξάνει την πίεση ατμών κορεσμού στο θάλαμο. Η ανάγκη να ακολουθείτε το μέτωπο του διαλύτη μπορεί επίσης να θεωρηθεί μειονέκτημα, καθώς η πρώτη γραμμή του διαλύτη μπορεί να «τρέξει» στην επάνω άκρη. Σε αυτήν την περίπτωση, δεν είναι πλέον δυνατός ο προσδιορισμός της πραγματικής τιμής του Rf. Χρωματογραφία φθίνουσας λεπτής στιβάδας Αυτή η μέθοδος χρωματογραφίας βασίζεται στο γεγονός ότι το μπροστινό μέρος του χρωματογραφικού συστήματος κατεβαίνει κατά μήκος της πλάκας κυρίως υπό την επίδραση της βαρύτητας, δηλ. το μέτωπο της κινητής φάσης μετακινείται από πάνω προς τα κάτω. Για τη μέθοδο αυτή, μια κυψελίδα με ένα χρωματογραφικό σύστημα προσαρτάται στο πάνω μέρος του χρωματογραφικού θαλάμου, από την οποία, χρησιμοποιώντας ένα φυτίλι, ένας διαλύτης εισέρχεται στη χρωματογραφική πλάκα, η οποία ρέει προς τα κάτω και το δείγμα χρωματογραφείται. Τα μειονεκτήματα αυτής της μεθόδου περιλαμβάνουν την πολυπλοκότητα του εξοπλισμού. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται κυρίως στη χρωματογραφία χαρτιού. 58 Οριζόντια χρωματογραφία λεπτής στιβάδας Αυτή η μέθοδος είναι η πιο περίπλοκη από άποψη οργάνων, αλλά η πιο βολική. Έτσι, στον χρωματογραφικό θάλαμο, η πλάκα τοποθετείται οριζόντια και το σύστημα τροφοδοτείται στη μία άκρη της πλάκας χρησιμοποιώντας ένα φυτίλι. Το μέτωπο του διαλύτη κινείται προς την αντίθετη κατεύθυνση. Υπάρχει ένα άλλο κόλπο για να απλοποιήσετε όσο το δυνατόν περισσότερο την κάμερα. Για να γίνει αυτό, μια χρωματογραφική πλάκα με βάση το αλουμίνιο κάμπτεται ελαφρά και τοποθετείται στο θάλαμο. Σε αυτή την περίπτωση, το σύστημα θα ενεργεί από δύο πλευρές ταυτόχρονα. Μόνο πλάκες με πλάτη αλουμινίου είναι κατάλληλες για το σκοπό αυτό, αφού οι πλαστικές και γυάλινες βάσεις είναι «άκαμπτες», π.χ. δεν διατηρεί το σχήμα του. Τα πλεονεκτήματα αυτής της μεθόδου περιλαμβάνουν το γεγονός ότι σε μια οριζόντια κυψέλη ο κορεσμός ατμών του συστήματος συμβαίνει πολύ πιο γρήγορα, η μπροστινή ταχύτητα είναι σταθερή. Και κατά τη χρωματογραφία και από τις δύο πλευρές, το μπροστινό μέρος δεν «φεύγει». Ακτινική χρωματογραφία λεπτής στιβάδας Η ακτινική χρωματογραφία λεπτής στιβάδας συνίσταται στο γεγονός ότι η ελεγχόμενη ουσία εφαρμόζεται στο κέντρο της πλάκας και το έκλουσμα τροφοδοτείται εκεί, το οποίο μετακινείται από το κέντρο προς το άκρο της πλάκας. Η κατανομή των συστατικών του μείγματος συμβαίνει μεταξύ του νερού που απορροφάται από τον φορέα1 και του διαλύτη που κινείται μέσω αυτής της στατικής φάσης (κινητή φάση). Σε αυτή την περίπτωση ισχύει ο νόμος του Nernst. Το συστατικό του μείγματος που είναι πιο εύκολα διαλυτό στο νερό κινείται πιο αργά από αυτό που είναι πιο εύκολα διαλυτό στην κινητή φάση. Η προσρόφηση έγκειται στο γεγονός ότι δημιουργούνται ισορροπίες προσρόφησης μεταξύ του φορέα και των συστατικών του μείγματος - κάθε συστατικό έχει τη δική του, με αποτέλεσμα διαφορετική ταχύτητα κίνησης των συστατικών. Ένα ποσοτικό μέτρο του ρυθμού μεταφοράς μιας ουσίας όταν χρησιμοποιείται ένα συγκεκριμένο προσροφητικό και διαλύτης είναι η τιμή του Rf (συντελεστής επιβράδυνσης ή συντελεστής κινητικότητας). Η τιμή του Rf ορίζεται ως το πηλίκο της διαίρεσης της απόστασης από το σημείο έως τη γραμμή εκκίνησης με την τιμή της ροής του διαλύτη (front line) από τη γραμμή εκκίνησης: Απόσταση από το σημείο στη γραμμή έναρξης Rf = Απόσταση από το μέτωπο του διαλύτη στην αρχή Η τιμή του Rf είναι πάντα μικρότερη από τη μονάδα, δεν εξαρτάται από τα χρωματογραφήματα μήκους, αλλά εξαρτάται από τη φύση του επιλεγμένου διαλύτη και προσροφητικού, τη θερμοκρασία, τη συγκέντρωση της ουσίας, την παρουσία ακαθαρσιών. Έτσι, σε χαμηλές θερμοκρασίες, οι ουσίες κινούνται πιο αργά από ότι σε υψηλότερες θερμοκρασίες. Οι προσμείξεις που περιέχονται στο μείγμα των διαλυτών που χρησιμοποιούνται, η ανομοιογένεια του προσροφητικού, τα ξένα ιόντα στο αναλυόμενο διάλυμα μπορούν να αλλάξουν την τιμή του Rf. 1 Ο φορέας είναι ένα προσροφητικό, π.χ. αλουμίνα, άμυλο, κυτταρίνη και νερό από τη στατική φάση. 59 Ο παράγοντας Rs χρησιμοποιείται μερικές φορές: Απόσταση που διανύθηκε από την ουσία από τη γραμμή στην αρχή Rs= Απόσταση που διανύθηκε από την ουσία που λαμβάνεται ως πρότυπο από τη γραμμή στην αρχή Σε αντίθεση με το Rf, η τιμή του Rs μπορεί να είναι μεγαλύτερη ή μικρότερη από 1 Η τιμή του Rf καθορίζεται από τρεις κύριους παράγοντες. ΠΡΩΤΟΣ ΠΑΡΑΓΟΝΤΑΣ - ο βαθμός συγγένειας της χρωματογραφημένης οργανικής ένωσης με το ροφητικό, ο οποίος αυξάνεται στις ακόλουθες σειρές: αλκάνια< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 χαρακτηρίζεται από χημική απορρόφηση. Το οξείδιο του αργιλίου είναι επίσης αποτελεσματικό για το διαχωρισμό άκυκλων υδρογονανθράκων με διάφορους αριθμούς διπλών και τριπλών δεσμών. Η γέλη πυριτίου (SiO2×H2O) έχει πολύ υψηλότερη ικανότητα προσρόφησης από το οξείδιο του αλουμινίου. Στην TLC χρησιμοποιούνται ποιότητες πυριτικής γέλης μεγάλου πόρου με μέγεθος πόρων 10–20 nm και ειδική επιφάνεια 50–500 m2/g. Το silica gel είναι χημικά αδρανές στις περισσότερες δραστικές οργανικές ενώσεις, ωστόσο, λόγω των όξινων ιδιοτήτων του (pH 3-5), απορροφά βάσεις με pKa>9 αρκετά έντονα. Ο γύψος είναι ένα ροφητικό με μικρή ικανότητα προσρόφησης και χαμηλή δραστηριότητα. Χρησιμοποιείται για χρωματογραφία πολικών ενώσεων, καθώς και ενώσεων που περιέχουν μεγάλο αριθμό διαφορετικών λειτουργικών ομάδων. Ο ΤΡΙΤΟΣ ΠΑΡΑΓΟΝΤΑΣ είναι η φύση του υγρού έκλουσης που εκτοπίζει τα μόρια των μελετημένων ουσιών που έχουν προσροφηθεί στα ενεργά κέντρα. Με σειρά αυξανόμενης ισχύος έκλουσης, τα εκλουστικά μπορούν να ταξινομηθούν στην ακόλουθη σειρά: 60

Η εφεύρεση αναφέρεται σε μέθοδο καθαρισμού τετραχλωράνθρακα από ακαθαρσίες ενώσεων που περιέχουν δεσμούς άνθρακα-υδρογόνου και/ή διπλούς δεσμούς. Σύμφωνα με τη μέθοδο, ένα διάλυμα αερίου χλωρίου σε υγρό τετραχλωράνθρακα εκτίθεται σε υπεριώδη ακτινοβολία σε έναν αντιδραστήρα κατασκευασμένο από διαφανές υλικό. ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑ: καθαρισμός τετραχλωράνθρακα από ενώσεις που περιέχουν διπλούς δεσμούς και δεσμούς άνθρακα-υδρογόνου. Η μέθοδος προβλέπει την παραγωγή τετραχλωράνθρακα που περιέχει λιγότερο από 10 mg/ml ενώσεων με δεσμό άνθρακα-υδρογόνου και διπλούς δεσμούς. 1 n. και 6 ζ.π. f-ly, 1 καρτέλα.

Η εφεύρεση αναφέρεται σε μια μέθοδο για τον καθαρισμό τεχνικού τετραχλωράνθρακα με εξαντλητική φωτοχημική χλωρίωση ακαθαρσιών ενώσεων με υδρογονάνθρακα και διπλούς δεσμούς με χλώριο διαλυμένο σε τετραχλωράνθρακα.

Ο καθαρός τετραχλωράνθρακας μπορεί να χρησιμοποιηθεί από υπηρεσίες ελέγχου, αναλυτικές και μετρολογικές υπηρεσίες χημικών, πετροχημικών και άλλων βιομηχανιών, υπηρεσίες υγειονομικής και περιβαλλοντικής εποπτείας, για τη σύνθεση οργανικών ενώσεων, καθώς και για άλλους σκοπούς.

Μια γνωστή μέθοδος καθαρισμού τετραχλωράνθρακα από δισουλφίδιο άνθρακα, που χαρακτηρίζεται από το ότι για να απλοποιηθεί η τεχνολογία της διαδικασίας, ο αρχικός τετραχλωράνθρακας υποβάλλεται σε επεξεργασία με χλώριο σε θερμοκρασία 10-80°C παρουσία καταλύτη με ειδική επιφάνεια 10-300 m 2 /g.

Η μέθοδος επιτρέπει την επίτευξη καθαρισμού τετραχλωράνθρακα μόνο από δισουλφίδιο άνθρακα.

Μια γνωστή μέθοδος καθαρισμού οργανοχλωρικών προϊόντων, ιδιαίτερα μεθυλενοχλωριδίου, χλωροφορμίου, τετραχλωράνθρακα και τριχλωροαιθυλενίου, από πίσσα και αιθάλη. Η μέθοδος καθαρισμού συνίσταται στην εισαγωγή καυσίμου με εύρος βρασμού από 150 έως 500°C σε οργανοχλωρικά προϊόντα πριν από την εξάτμιση ή την ανόρθωση.

Η μέθοδος επιτρέπει την επίτευξη καθαρισμού οργανοχλωρικών προϊόντων μόνο από ρητίνη και αιθάλη.

Μια γνωστή μέθοδος καθαρισμού τεχνικού τετραχλωράνθρακα από μη πτητικές ακαθαρσίες, που βασίζεται στον διαχωρισμό διόρθωσης υγρών μιγμάτων.

Το μειονέκτημα αυτής της μεθόδου είναι η ανεπαρκής αποτελεσματικότητά της, καθώς λαμβάνεται μόνο αντιδραστικός χαρακτηρισμός τετραχλωράνθρακας: "καθαρός", "καθαρός για ανάλυση", "χημικά καθαρός", ο οποίος περιέχει υπολειμματική ποσότητα ακαθαρσιών ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς, λόγω στην υψηλή πτητικότητά τους, τα σημεία βρασμού εγγύτητας και το σχηματισμό αζεοτροπικών μιγμάτων με κύριο συστατικό. Ο τετραχλωράνθρακας που λαμβάνεται με αυτόν τον τρόπο δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί στην ανάλυση της περιεκτικότητας σε προϊόντα πετρελαίου στο νερό και ως διαλύτης για τη διεξαγωγή μελετών με τη μέθοδο του μαγνητικού συντονισμού πρωτονίων.

Ο στόχος της εφεύρεσης είναι να αναπτύξει μια φθηνή και εύκολα εφικτή μέθοδο για τον καθαρισμό τεχνικού τετραχλωράνθρακα από ακαθαρσίες ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς, η οποία καθιστά δυνατή την απόκτηση τετραχλωράνθρακα για χρήση στην ανάλυση της περιεκτικότητας σε προϊόντα πετρελαίου στο νερό και ως διαλύτης για τη διεξαγωγή έρευνας με τη μέθοδο του μαγνητικού συντονισμού πρωτονίων, καθώς και για άλλους σκοπούς.

Το πρόβλημα επιλύεται από το γεγονός ότι έχει αναπτυχθεί μια εύκολα εφικτή μέθοδος καθαρισμού τεχνικού τετραχλωράνθρακα από ακαθαρσίες, βασισμένη στη φωτοχημική μέθοδο χλωρίωσης ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς με χλώριο διαλυμένο σε τετραχλωράνθρακα υπό την επίδραση υπεριώδους ακτινοβολίας.

Η μέθοδος βασίζεται στην παραγωγή πολύ ενεργών ριζών χλωρίου σε διάλυμα, οι οποίες σχηματίζονται από την απορρόφηση κβαντών υπεριώδους φωτός από μόρια χλωρίου διαλυμένα σε τετραχλωράνθρακα, τα οποία καταστρέφουν αποτελεσματικά τους δεσμούς υδρογονάνθρακα, οδηγώντας στο σχηματισμό πλήρως χλωριωμένων προϊόντων. μιας αλυσιδωτής ριζικής αντίδρασης. Παράλληλα γίνονται διεργασίες πλήρους χλωρίωσης ακόρεστων ενώσεων. Οι ακαθαρσίες που μολύνουν τον τετραχλωράνθρακα και δεν επιτρέπουν τη χρήση του σε πολλές μελέτες, για παράδειγμα, στον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε προϊόντα πετρελαίου στο νερό, αντιπροσωπεύονται από κορεσμένα και ακόρεστα παράγωγα χλωρίου κατώτερων υδρογονανθράκων. Πρόκειται για ενώσεις με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς, κυρίως παράγωγα μεθανίου, κυρίως χλωροφόρμιο, καθώς και παράγωγα αιθανίου όπως διχλωροαιθάνιο, τριχλωροαιθάνιο, τριχλωροαιθυλένιο, τετραχλωροαιθυλένιο.

Η μέθοδος καθαρισμού του τεχνικού τετραχλωράνθρακα από ακαθαρσίες ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς πραγματοποιείται ως εξής.

Το αέριο χλώριο διαλύεται σε τετραχλωράνθρακα έως ότου η συγκέντρωσή του στο διάλυμα είναι περίπου 0,2-2%. Το προκύπτον διάλυμα ακτινοβολείται με λαμπτήρες υδραργύρου-χαλαζία χαμηλής πίεσης. Όταν ακτινοβολούνται στην περιοχή της υπεριώδους ακτινοβολίας 250-400 nm για 1-20 λεπτά, οι ακαθαρσίες των παραγώγων χλωρίου του μεθανίου μετατρέπονται σε τετραχλωράνθρακα και τα παράγωγα χλωρίου του αιθανίου - σε εξαχλωροαιθάνιο. Για την απομάκρυνση της περίσσειας χλωρίου και των οξέων που προκύπτουν, ο τετραχλωράνθρακας μετά τη φωτόλυση υποβάλλεται σε επεξεργασία με έναν αναγωγικό αποοξειδωτή, όπως ανθρακικό νάτριο (Na 2 CO 3). Η φωτοχημική χλωρίωση πραγματοποιείται σε αντιδραστήρα κατασκευασμένο από διαφανές υλικό, κυρίως γυαλί χαλαζία ή γυαλί Pyrex, το οποίο μεταδίδει καλά την υπεριώδη ακτινοβολία στην περιοχή των 250-400 nm. Ο τετραχλωριούχος υδρογονάνθρακας λαμβάνεται που περιέχει ακαθαρσίες ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς όχι περισσότερο από 10 mg/l, που προσδιορίζονται με τη μέθοδο IKN που χρησιμοποιείται για τη μέτρηση της συγκέντρωσης μάζας των προϊόντων πετρελαίου σε τετραχλωράνθρακα. Έτσι ο καθαρισμένος τετραχλωράνθρακας περιέχει πενταχλωροαιθάνιο και εξαχλωροαιθάνιο, ενώ η περιεκτικότητά τους εξαρτάται από την περιεκτικότητα σε παράγωγα αιθανοχλωρίου με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς στον αρχικό τεχνικό τετραχλωράνθρακα. Αυτός ο καθαρός τετραχλωράνθρακας μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε προϊόντα πετρελαίου στο νερό, καθώς το πενταχλωροαιθάνιο και το εξαχλωροαιθάνιο που υπάρχουν δεν επηρεάζουν τα αποτελέσματα της ανάλυσης. Για να ληφθεί τετραχλωράνθρακας υψηλής καθαρότητας, πραγματοποιείται ένα πρόσθετο βήμα για τον διαχωρισμό του τετραχλωράνθρακα από το πενταχλωροαιθάνιο και το εξαχλωροαιθάνιο με συμβατική απόσταξη, τα οποία παραμένουν στο υπόλειμμα απόσταξης. Η διαδικασία της φωτοχημικής χλωρίωσης μπορεί να πραγματοποιηθεί σε λειτουργία κυκλοφορίας κατά παρτίδες ή ροής.

Παράδειγμα 1. 0,1 g χλωρίου διαλύονται σε 32 g τεχνικού τετραχλωράνθρακα. Το προκύπτον διάλυμα σε μια κυψελίδα από γυαλί χαλαζία ακτινοβολείται με το φως μιας λυχνίας υδραργύρου DRT-250 για 15 λεπτά. Μετά από ακτινοβόληση με υπεριώδες φως, το προκύπτον προϊόν υποβλήθηκε σε επεξεργασία με άνυδρο ανθρακικό νάτριο (περίπου 2 g) για να απομακρυνθεί η περίσσεια χλωρίου, τα προκύπτοντα οξέα και το νερό. Με βάση τη χρωματογραφική ανάλυση του δείγματος τετραχλωράνθρακα πριν και μετά τον καθαρισμό, διαπιστώθηκε ότι η ποσότητα των προσμίξεων που προσδιορίστηκε με τη μέθοδο SCI μειώθηκε από 217 σε 10,2. Το κλάσμα μάζας του πενταχλωροαιθανίου και του εξαχλωροαιθανίου ήταν 0,153% και 1,340%, αντίστοιχα.

Παράδειγμα 2. 0,1 g χλωρίου διαλύονται σε 32 g τεχνικού τετραχλωράνθρακα. Το διάλυμα που προκύπτει σε γυάλινη κυψελίδα Pyrex ακτινοβολείται με το φως μιας λυχνίας υδραργύρου DRT-1000 για 5 λεπτά. Μετά από ακτινοβόληση με υπεριώδες φως, το προκύπτον προϊόν υποβλήθηκε σε επεξεργασία με άνυδρο ανθρακικό νάτριο (περίπου 2 g) για να απομακρυνθεί η περίσσεια χλωρίου, τα προκύπτοντα οξέα και το νερό. Με βάση τη χρωματογραφική ανάλυση του δείγματος τετραχλωράνθρακα πριν και μετά τον καθαρισμό, διαπιστώθηκε ότι η ποσότητα των προσμίξεων, που προσδιορίστηκε με τη μέθοδο IKN, μειώθηκε από 217 σε 5,7. Το κλάσμα μάζας του πενταχλωροαιθανίου και του εξαχλωροαιθανίου ήταν 0,011% και 1,628%, αντίστοιχα.

Παράδειγμα 3. Καθαρισμένος τετραχλωράνθρακας, που λαμβάνεται όπως στο παράδειγμα 2, υποβάλλεται επιπροσθέτως σε απόσταξη στο σημείο βρασμού του τετραχλωράνθρακα και λαμβάνεται τετραχλωράνθρακας στο απόσταγμα με περιεκτικότητα στο κύριο συστατικό 99,987%, η ποσότητα των ακαθαρσιών που προσδιορίζεται από η μέθοδος SCI μειώθηκε από 5,7 σε 2, 3. Το υπόλειμμα ΦΠΑ είναι ένα μείγμα πενταχλωροαιθανίου και εξαχλωροαιθανίου.

Παράδειγμα 4 Ο τετραχλωράνθρακας είναι κορεσμένος με αέριο χλώριο σε συγκέντρωση 0,6% σε ένα μίξερ. Στη συνέχεια, με ρυθμό 0,5 l/min, εισέρχεται σε έναν κυλινδρικό φωτοαντιδραστήρα από γυαλί Pyrex, που ψύχεται από τρεχούμενο νερό, που φωτίζεται από μια λάμπα υδραργύρου DRT-1000 που βρίσκεται κατά μήκος του άξονά του. Από τον φωτοαντιδραστήρα, ο τετραχλωράνθρακας εισέρχεται σε μια στήλη φίλτρου, όπου διέρχεται από άνυδρο ανθρακικό νάτριο για να αφαιρέσει την περίσσεια χλωρίου, καθώς και τα οξέα και το νερό που προκύπτουν. Με βάση τη χρωματογραφική ανάλυση του δείγματος τετραχλωράνθρακα πριν και μετά τον καθαρισμό, διαπιστώθηκε ότι η ποσότητα των προσμίξεων που προσδιορίστηκε με τη μέθοδο SCI μειώθηκε από 217 σε 12,3. Το κλάσμα μάζας του πενταχλωροαιθανίου και του εξαχλωροαιθανίου ήταν 0,322% και 1,311%, αντίστοιχα.

Επομένως, κατά τον καθαρισμό του τετραχλωράνθρακα με αυτόν τον τρόπο, λαμβάνεται τετραχλωράνθρακας που περιέχει ακαθαρσίες ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς, που προσδιορίζονται με τη μέθοδο SCI, όχι περισσότερο από 10 mg/l. Η ανάμειξη πενταχλωροαιθανίου και εξαχλωροαιθανίου που υπάρχει σε καθαρό τετραχλωράνθρακα καθιστά δυνατή τη χρήση του για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε προϊόντα πετρελαίου στο νερό. Περαιτέρω απόσταξη παράγει τετραχλωράνθρακα «ειδικής καθαρότητας».

Τα αποτελέσματα του καθαρισμού του τετραχλωράνθρακα παρουσιάζονται στον πίνακα.

ΠΗΓΕΣ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΩΝ

1. SU No. 686274.

2. RU Αρ. 2051887.

3. RU Αρ. 2241513.

4. GOST R51797-2001.

1. Μέθοδος καθαρισμού τετραχλωράνθρακα, που χαρακτηρίζεται από το ότι ο καθαρισμός των προσμίξεων από ενώσεις με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς πραγματοποιείται με τη μέθοδο της εξαντλητικής φωτοχημικής χλωρίωσης με χλώριο διαλυμένο σε τετραχλωράνθρακα σε αντιδραστήρα από διαφανές υλικό, υπό την επίδραση της υπεριώδους ακτινοβολίας, ενώ λαμβάνεται τετραχλωράνθρακας για ανάλυση προσδιορισμού της περιεκτικότητας σε προϊόντα πετρελαίου στο νερό, που δεν περιέχουν περισσότερο από 10 mg / l ενώσεων με υδρογονάνθρακες και διπλούς δεσμούς.

2. Η μέθοδος σύμφωνα με την αξίωση 1, που χαρακτηρίζεται από το ότι λαμβάνεται τετραχλωράνθρακας για τη διεξαγωγή έρευνας με τη μέθοδο του μαγνητικού συντονισμού πρωτονίων.

Όταν βρείτε ένα σφάλμα στη σελίδα, επιλέξτε το και πατήστε Ctrl + Enter

ΕΙΣΑΓΩΓΗ

Καθαρότητα διαλύτη

Βασικές προφυλάξεις

Παρακάτω παρατίθενται ορισμένοι κανόνες που πρέπει να τηρούνται κατά τον καθαρισμό και το χειρισμό διαλυτών.

Α) Σε καμία περίπτωση δεν πρέπει να χρησιμοποιείται νάτριο ή άλλα ενεργά μέταλλα ή υδρίδια μετάλλων για την ξήρανση υγρών ή όξινων ενώσεων (ή αλογονωμένων ενώσεων) που μπορεί να δράσουν ως οξειδωτικά μέσα.

Β) Ισχυροί ξηραντικοί παράγοντες (όπως Na, CaH 2 , LiAlH 4 , H 2 SO 4 , P 2 O 5 ) δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται έως ότου πραγματοποιηθεί προκαταρκτική χονδροειδής ξήρανση με τη χρήση συμβατικών παραγόντων (Na 2 SO 4 κ.λπ.) ή δεν είναι εγγυημένο ότι η ουσία έχει χαμηλή περιεκτικότητα σε νερό.

Γ) Πριν από την απόσταξη και ξήρανση των αιθέρων και άλλων διαλυτών, είναι επιτακτική ανάγκη να ελεγχθεί η παρουσία υπεροξειδίων σε αυτούς και να αφαιρεθούν. Για να αποφευχθεί ο σχηματισμός υπεροξειδίων, οι περισσότεροι αιθέρες δεν πρέπει να αποθηκεύονται στο φως και στον αέρα για μεγάλο χρονικό διάστημα.

Δ) Θα πρέπει να θυμόμαστε ότι πολλοί διαλύτες (π.χ. βενζόλιο κ.λπ.) είναι τοξικοί και έχουν την ικανότητα να συσσωρεύονται στο σώμα. Επομένως, πρέπει να αποφεύγεται η εισπνοή των ατμών αυτών των διαλυτών. Θα πρέπει επίσης να θυμόμαστε ότι πολλοί διαλύτες, με εξαίρεση, για παράδειγμα, τους CCl 4 και CHCl 3 , είναι πολύ εύφλεκτοι. Ο διαιθυλαιθέρας και το CS 2 είναι ιδιαίτερα επικίνδυνα από αυτή την άποψη.

Ε) Οι προσεκτικά καθαρισμένοι διαλύτες συνιστάται να αποθηκεύονται σε σφραγισμένα γυάλινα σκεύη σε αδρανή ατμόσφαιρα (συνήθως N 2 , χωρίς O 2 ). Εάν δεν μπορεί να διασφαλιστεί η στεγανότητα, θα πρέπει να δημιουργηθεί υπερβολική πίεση αδρανούς αερίου πάνω από την επιφάνεια του υγρού. Η μακροχρόνια αποθήκευση ορισμένων διαλυτών εξασφαλίζεται με τη σφράγιση του κλειστού δοχείου με παραφίνη.

ΜΕΘΟΔΟΙ ΓΙΑ ΤΟΝ ΤΑΧΕΡΟ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΥΠΕΡΟΞΕΙΔΙΩΝ ΣΕ ΥΓΡΑ

1. Η πιο ευαίσθητη μέθοδος (σας επιτρέπει να προσδιορίσετε έως και 0,001% υπεροξείδιο). Υπό την επίδραση σταγόνεςυγρό που περιέχει υπεροξείδιο, το άχρωμο σιδηροθειοκυανικό μετατρέπεται σε κόκκινο φερριθειοκυανικό. Το αντιδραστήριο παρασκευάζεται ως εξής: 9 g FeSO 4 7H 2 O διαλύονται σε 50 ml 18% HCl. Προστίθενται λίγος κοκκώδης Zn και 5 g θειοκυανικού νατρίου. Μετά την εξαφάνιση του κόκκινου χρώματος, προστίθενται άλλα 12 g θειοκυανικού νατρίου και το διάλυμα μεταγγίζεται από τον Zn που δεν αντέδρασε σε καθαρή φιάλη.

2. Μερικά χιλιοστόλιτρα υγρού τοποθετούνται σε φιάλη με γυάλινο πώμα. Προσθέστε 1 ml πρόσφατα παρασκευασμένου υδατικού διαλύματος KI 10%, ανακινήστε και αφήστε να ηρεμήσει για 1 λεπτό. Η εμφάνιση ενός κίτρινου χρώματος υποδηλώνει την παρουσία υπεροξειδίου. Μια ταχύτερη μέθοδος είναι η εξής: περίπου 1 ml υγρού προστίθεται σε ίσο όγκο παγόμορφου οξικού οξέος που περιέχει περίπου 100 mg NaI ή KI. Το κίτρινο χρώμα του διαλύματος δείχνει την παρουσία χαμηλής συγκέντρωσης, καφέ - υψηλή συγκέντρωση υπεροξειδίου.

3. Η μέθοδος για τον προσδιορισμό των υπεροξειδίων σε υγρά αδιάλυτα στο νερό είναι η εξής: μερικά χιλιοστόλιτρα υγρού προστίθενται σε διάλυμα που περιέχει περίπου 1 mg διχρωμικού νατρίου, 1 ml νερού και 1 σταγόνα αραιού H 2 SO 4 . Το μπλε χρώμα της οργανικής στιβάδας (υπερχρωμικό ιόν) υποδηλώνει την παρουσία υπεροξειδίου.

4. Μια ορισμένη ποσότητα υγρού «ανατινάζεται με μια σταγόνα καθαρού υδραργύρου. παρουσία υπεροξειδίου, σχηματίζεται ένα μαύρο φιλμ οξειδίου του υδραργύρου.

ΑΦΑΙΡΕΣΗ ΥΠΕΡΟΞΕΙΔΩΝ (ΙΔΙΑΙΤΕΡΑ ΑΠΟ ΑΙΘΕΡΕΣ)

1. Μεγάλες ποσότητεςΤα υπεροξείδια απομακρύνονται κρατώντας τα υγρά πάνω από αλουμίνα ή περνώντας τα μέσα από κοντές στήλες γεμάτες με αλουμίνα. Η χρήση ενεργοποιημένης αλουμίνας επιτρέπει την ταυτόχρονη ξήρανση του διαλύτη. Προληπτικά μέτρα:κατά τη διέλευση διαλυτών μέσω της στήλης, είναι απαραίτητο να βεβαιωθείτε ότι η αλουμίνα διαβρέχεται πλήρως με το διαλύτη. Τα προσροφημένα υπεροξείδια θα πρέπει να εκλούονται ή να ξεπλένονται, για παράδειγμα, με ένα υδατικό διάλυμα FeS04 5% (βλ. παρακάτω).

2. Από τα αδιάλυτα στο νερό υγρά, τα υπεροξείδια απομακρύνονται με ανακίνηση με πυκνό διάλυμα άλατος σιδήρου (100 g θειικού σιδήρου (II), 42 ml πυκνού HCl, 85 ml νερού). Με αυτήν την επεξεργασία, ορισμένοι αιθέρες μπορεί να σχηματίσουν μικρές ποσότητες αλδεΰδων, οι οποίες απομακρύνονται με πλύση με διάλυμα KMnO 4 1% και στη συνέχεια με 5%. Υδατικό διάλυμα NaOH και νερό.

3. Ένα από τα πιο αποτελεσματικά αντιδραστήρια για την απομάκρυνση των υπεροξειδίων είναι ένα υδατικό διάλυμα πυροθειώδους νατρίου (ονομάζεται επίσης μεταδιθειώδες Na 2 S 2 O 5), το οποίο αντιδρά γρήγορα με υπεροξείδια σε στοιχειομετρικές αναλογίες.

4. Τα υπεροξείδια σε υψηλές συγκεντρώσεις απομακρύνονται πλήρως από τους αιθέρες με πλύσιμο εν ψυχρώ με τριαιθυλενοτετραμίνη (25% κατά βάρος του αιθέρα).

5. Ο διχλωριούχος κασσίτερος SnCl 2 είναι το μόνο ανόργανο αντιδραστήριο που είναι αποτελεσματικό στη στερεά κατάσταση.

6. Από τους υδατοδιαλυτούς αιθέρες, τα υπεροξείδια συνήθως απομακρύνονται με βρασμό του αιθέρα υπό αναρροή παρουσία 0,5 wt.% Cu 2 Cl 2 και επακόλουθη απόσταξη.

ΜΕΘΟΔΟΙ ΚΑΘΑΡΙΣΜΟΥ

Η χρήση των ακόλουθων μεθόδων καθαρισμού καθιστά δυνατή τη λήψη διαλυτών με βαθμό καθαρότητας που στις περισσότερες περιπτώσεις ικανοποιεί τις απαιτήσεις χημικών και φυσικών πειραμάτων (σύνθεση, κινητικές μελέτες, φασματοσκοπία, προσδιορισμός διπολικών ροπών κ.λπ.). Αυτό προϋποθέτει ότι ο πειραματιστής χρησιμοποιεί εμπορικά διαθέσιμους διαλύτες με μια ορισμένη τυπική καθαρότητα (βλ. Κεφάλαιο 1) για τον καθαρισμό, και όχι βιομηχανικούς διαλύτες που περιέχουν μεγάλη ποσότητα ακαθαρσιών. Εκτός αν αναφέρεται διαφορετικά, απόσταξη με διαλύτη. πραγματοποιείται σε ατμοσφαιρική πίεση. Αν η μέθοδος κρυστάλλωσης του διαλύτη από αλλουγρά, κρυστάλλωση σημαίνει την κατάψυξη του διαλύτη που πρόκειται να καθαριστεί. Ταυτόχρονα, έως και 20% του υγρού αποστραγγίζεται από την κρυσταλλική μάζα. Εκτός από τις μεθόδους που περιγράφονται εδώ, σε πολλές περιπτώσεις μπορεί να προταθεί η λεγόμενη "διήθηση προσρόφησης" με χρήση ενεργοποιημένης αλουμίνας για τον καθαρισμό των διαλυτών.

αρωματικούς υδρογονάνθρακες

Βενζόλιο πολύ υψηλής καθαρότητας (σ.ζ. 80,1°· σ.τ. 5,53°) λαμβάνεται με κλασματική κρυστάλλωση από αιθανόλη ή μεθανόλη που ακολουθείται από απόσταξη. Όταν χρησιμοποιείται η παραδοσιακή μέθοδος καθαρισμού, το βενζόλιο ανακινείται ή αναμιγνύεται με πυκνό θειικό οξύ (100 ml ανά 1 λίτρο βενζολίου) και στη συνέχεια αφαιρείται η όξινη στιβάδα. η λειτουργία επαναλαμβάνεται μέχρι το όξινο στρώμα να αποκτήσει πολύ αχνό χρώμα. Το βενζόλιο μεταγγίζεται και αποστάζεται. Ο καθαρισμός με τη χρήση θειικού οξέος αφαιρεί ακαθαρσίες θειοφαινίου, ολεφίνες και νερό από το βενζόλιο.

Τολουΐνη(bp 110,6°) και ξυλόλιακαθαρίζονται με τον ίδιο τρόπο? θα πρέπει να θυμόμαστε, ωστόσο, ότι αυτοί οι υδρογονάνθρακες έχουν υψηλότερη ικανότητα σουλφονίωσης από το βενζόλιο, επομένως, κατά την επεξεργασία τους με θειικό οξύ, είναι απαραίτητο να ψύχεται το μείγμα, διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από 30 ° C. Εκτός από το θειικό οξύ, συνιστάται επίσης η χρήση CaCl 2 για ξήρανση, αν και, γενικά, μπορεί να είναι αρκετή η απλή απόσταξη, καθώς αυτοί οι υδρογονάνθρακες σχηματίζουν αζεοτροπικά μείγματα με το νερό ή έχουν πολύ υψηλότερο σημείο βρασμού από το νερό.

Ακετόνη (bp 56,2°)

Η ακετόνη στεγνώνει πολύ δύσκολα. Η χρήση πολλών από τους συνήθως χρησιμοποιούμενους ξηραντικούς παράγοντες (ακόμη και MgS04) έχει ως αποτέλεσμα τη συμπύκνωση ακετόνης. Για ξήρανση, είναι βολικό να χρησιμοποιήσετε ένα μοριακό κόσκινο 4Α και K 2 CO 3 . Η απόσταξη σε μικρή ποσότητα KMnO 4 επιτρέπει την καταστροφή των ακαθαρσιών που περιέχονται στην ακετόνη, όπως οι αλδεΰδες. Πολύ καθαρή ακετόνη λαμβάνεται ως εξής: κορεσμένη με ξηρό NaI στους 25-30°C, το διάλυμα μεταγγίζεται και ψύχεται στους -10°C. Οι κρύσταλλοι NaI σχηματίζουν ένα σύμπλοκο με ακετόνη, το οποίο διηθείται και θερμαίνεται στους 30°C. το υγρό που προκύπτει αποστάζεται.

Ακετονιτρίλιο (bp 81,6°)

Νερό που περιέχει ακετονιτρίλιο προξηραίνεται, στη συνέχεια αναμιγνύεται με CaH 2 μέχρι να σταματήσει η έκλυση αερίου και αποστάζεται σε P 2 O 5 (≤5 g/l) σε γυάλινη συσκευή με συμπυκνωτή αναρροής υψηλής αναρροής. Το απόσταγμα θερμαίνεται υπό κάθετο ψυκτήρα σε CaH 2 (5 g/l) για τουλάχιστον 1 ώρα, στη συνέχεια αποστάζεται αργά, απορρίπτοντας το πρώτο 5% και το τελευταίο 10% του αποστάγματος, προκειμένου να μειωθεί η περιεκτικότητα σε ακρυλονιτρίλιο. Εάν το ακετονιτρίλιο περιέχει βενζόλιο ως πρόσμειξη (ζώνη απορρόφησης UV στα 260 nm, έντονη ουρά στα 220 nm), το τελευταίο αφαιρείται με αζεοτροπική απόσταξη με νερό πριν από την επεξεργασία με P 2 O 5 .

τριτ-Βουτυλική αλκοόλη (bp 82°)

Για να ληφθεί αλκοόλη πολύ υψηλής καθαρότητας (σ.τ. 25,4°), αποστάζεται σε CaO, ακολουθούμενη από πολλαπλή κρυστάλλωση.

Διμεθυλοσουλφοξείδιο [δηλ. μπάλλα 189° (αποσ.)]

Το διμεθυλοσουλφοξείδιο μπορεί να περιέχει, εκτός από νερό, ακαθαρσίες διμεθυλοσουλφιδίου και σουλφόνης. Για καθαρισμό, διατηρείται για 12 ώρες ή περισσότερο πάνω από φρέσκια ενεργοποιημένη αλουμίνα, ξηρίτη, BaO ή NaOH. Στη συνέχεια αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση (~2-3 mm Hg, bp 50°) πάνω από κόκκους NaOH ή BaO και αποθηκεύεται σε μοριακό κόσκινο 4Α.

Διμεθυλοφορμαμίδιο (bp 152°)

Το Ν,Ν-Διμεθυλοφορμαμίδιο μπορεί να περιέχει ακαθαρσίες νερού και μυρμηκικού οξέος. Ο διαλύτης αναδεύεται ή ανακινείται με ΚΟΗ και αποστάζεται πάνω από CaO ή BaO.

1,4-Διοξάνη (bp 102°)

Το διοξάνιο μπορεί να περιέχει μεγάλη ποσότητα ακαθαρσιών, επομένως είναι δύσκολο να καθαριστεί. Είναι γνωστό ότι πολλές από τις περιγραφόμενες μεθόδους είναι αναποτελεσματικές στον καθαρισμό αυτού του διαλύτη, καθώς οδηγούν στην αποσύνθεση του υγρού. παραδοσιακή μέθοδοςο καθαρισμός έχει ως εξής. Μίγμα 300 ml νερού, 40 ml πυκνού HCl και 3 l διοξάνης θερμαίνεται υπό κάθετο ψυκτήρα για 12 ώρες υπό αργό ρεύμα αζώτου (για να απομακρυνθεί η ακεταλδεΰδη, η οποία σχηματίζεται με υδρόλυση της ακαθαρσίας της ακετάλης γλυκόλης). Το διάλυμα ψύχεται και προστίθενται σφαιρίδια ΚΟΗ έως ότου δεν διαλύονται πλέον και οι στοιβάδες διαχωρίζονται. Η στοιβάδα διοξάνης (ανώτερη στιβάδα) μεταγγίζεται και ξηραίνεται πάνω από φρέσκο ​​υδροξείδιο του καλίου. Η αποξηραμένη διοξάνη βράζεται πάνω από Na για 12 ώρες ή μέχρι το Na να διατηρήσει μια γυαλιστερή επιφάνεια. Ο διαλύτης στη συνέχεια αποστάζεται πάνω από Na και αποθηκεύεται στο σκοτάδι κάτω από ατμόσφαιρα N 2.

Το LiAlH 4 δεν πρέπει να χρησιμοποιείται για την ξήρανση της διοξάνης, καθώς μπορεί να αποσυντεθεί στο σημείο βρασμού του διαλύτη. Προκειμένου να διασφαλιστεί η απουσία οξυγόνου και υπεροξειδίων σε καθαρισμένη διοξάνη, συνιστάται η χρήση κετυλίου βενζοφαινόνης.

Διαιθυλαιθέρας (bp 34,5°)

Σε όλες τις περιπτώσεις, εκτός από την περίπτωση που χρησιμοποιείται έτοιμος «απόλυτος» αιθέρας, ο διαλύτης θα πρέπει να ελέγχεται για την παρουσία υπεροξειδίων και να υποβάλλεται σε ανάλογη επεξεργασία. Κατά την εργασία με αιθέρα, πρέπει να λαμβάνονται πρόσθετες προφυλάξεις λόγω της ευφλεκτότητας του διαλύτη. Επαρκώς ξηρός αιθέρας μπορεί να ληφθεί με ξήρανση και απόσταξη σε σύρμα νατρίου, ωστόσο, η πιο αποτελεσματική μέθοδος είναι η απόσταξη με LiAlH 4 (ή CaH 2).

Μεθανόλη (bp 64,5°)

Στη μεθανόλη, εκτός από το νερό, βρίσκονται ακαθαρσίες ενώσεων που περιέχουν καρβονύλιο και υδροξύλιο με αριθμό ατόμων C από 1 έως 4, ωστόσο, ένας διαλύτης ποιότητας αντιδραστηρίου συνήθως περιέχει μόνο ίχνη τέτοιων ακαθαρσιών. Η ακετόνη απομακρύνεται από τη μεθανόλη ως ιωδοφόρμιο μετά από επεξεργασία με NaOI. Το μεγαλύτερο μέρος του νερού μπορεί να αφαιρεθεί με απόσταξη, καθώς η μεθανόλη δεν σχηματίζει αζεοτροπικά μείγματα με το νερό. Πολύ ξηρή μεθανόλη λαμβάνεται κρατώντας τον διαλύτη πάνω από μοριακά κόσκινα 3Α ή 4Α ή περνώντας μέσα από μια στήλη γεμάτη με αυτά τα μοριακά κόσκινα. στη συνέχεια ο διαλύτης ξηραίνεται πάνω από υδρίδιο του ασβεστίου. Ο Drierite δεν συνιστάται ως ξηραντικός παράγοντας για μεθανόλη! Το υπολειμματικό νερό μπορεί επίσης να αφαιρεθεί με μεθοξείδιο του μαγνησίου ως εξής: μίγμα 50 ml μεθανόλης, 5 g Mg σε μορφή τσιπς και 0,5 g εξαχνωμένου ιωδίου αναρρέει έως ότου το διάλυμα γίνει άχρωμο και σταματήσει η έκλυση υδρογόνου. Στη συνέχεια, προσθέστε 1 λίτρο μεθανόλης, αναρροή για περίπου 30 λεπτά και απαλά απόσταξη.

Νιτροαλκάνια

Οι εμπορικά διαθέσιμες ενώσεις με 1 έως 3 άτομα άνθρακα μπορούν να καθαριστούν αρκετά καλά με ξήρανση πάνω από χλωριούχο ασβέστιο ή P 2 O 5 που ακολουθείται από ήπια απόσταξη. Νιτρομεθάνιο υψηλής καθαρότητας λαμβάνεται επίσης με κλασματική κρυστάλλωση (σ.τ. -28,6°).

Νιτροβενζόλιο (σ.ζ. 211°)

Το νιτροβενζόλιο, καθαρισμένο με κλασματική κρυστάλλωση (σ.τ. 5,76°) και απόσταξη σε Ρ2Ο5, είναι άχρωμο. Ένας διαλύτης που περιέχει ακαθαρσίες λερώνει γρήγορα πάνω από το P 2 O 5 . Ο καθαρός διαλύτης παραμένει άχρωμος ακόμη και μετά από παρατεταμένη επαφή με το P 2 O 5 .

Πυριδίνη (bp 115,3°)

Η πυριδίνη ξηραίνεται για μεγάλο χρονικό διάστημα πάνω από κόκκους ΚΟΗ και στη συνέχεια αποστάζεται πάνω από BaO. Θα πρέπει να ληφθεί υπόψη ότι η πυριδίνη είναι πολύ υγροσκοπική (σχηματίζει ένα ένυδρο, bp 94,5 °), επομένως πρέπει να ληφθεί μέριμνα ώστε η υγρασία να μην εισέλθει στον καθαρισμένο διαλύτη.

2-προπανόλη [ισο-προπανόλη] (bp 82,4°)

Η 2-προπανόλη σχηματίζει ένα αζεοτροπικό μίγμα με νερό (9% νερό, bp 80,3°). Το νερό μπορεί να αφαιρεθεί με αναρροή ή με απόσταξη σε ασβέστη. Ο διαλύτης είναι επιρρεπής στο σχηματισμό υπεροξειδίων, τα οποία συνήθως καταστρέφονται με βρασμό υπό αναρροή πάνω από SnCl 2 . Ο επαρκώς ξηρός και καθαρός διαλύτης λαμβάνεται με απόσταξη σε άνυδρο θειικό ασβέστιο. Η πολύ ξηρή αλκοόλη λαμβάνεται χρησιμοποιώντας Mg σύμφωνα με τη διαδικασία που περιγράφεται για τη μεθανόλη.

Θειικό οξύ (σ.β. περίπου 305 °)

Σύμφωνα με τον Jolly, το 100% οξύ παράγεται συνήθως με την προσθήκη ατμισμένου θειικού οξέος σε τυπικό οξύ 96% μέχρι το νερό που περιέχει να μετατραπεί σε θειικό οξύ. Ο χρόνος λήξης αυτής της διαδικασίας προσδιορίζεται ως εξής: διοχετεύεται υγρός αέρας μέσω του οξέος με μια μικρή ελαστική σύριγγα. ο σχηματισμός ομίχλης υποδηλώνει περίσσεια SO 3. Εάν το οξύ δεν είναι ακόμη 100%, δεν θα σχηματιστεί ομίχλη. Αυτή η μέθοδος σας επιτρέπει να προσαρμόσετε τη σύνθεση του οξέος με ακρίβεια 0,02% (!). Το θειικό οξύ είναι πολύ υγροσκοπικό, επομένως πρέπει να ληφθεί μέριμνα για να αποφευχθεί η είσοδος υγρασίας σε αυτό.

Δισουλφίδιο του άνθρακα (bp 46,2°)

Ο δισουλφίδιο του άνθρακα είναι ένα πολύ εύφλεκτο και τοξικό υγρό, επομένως πρέπει να λαμβάνονται ειδικές προφυλάξεις κατά τον χειρισμό του. Ο διαλύτης πρέπει να αποστάζεται πολύ προσεκτικά, χρησιμοποιώντας λουτρό νερού, το οποίο συνιστάται να θερμαίνεται σε θερμοκρασία ελαφρώς πάνω από το σημείο βρασμού του CS 2 . Οι ακαθαρσίες θείου απομακρύνονται από το δισουλφίδιο του άνθρακα ανακινώντας τον διαλύτη πρώτα με Hg, στη συνέχεια με ψυχρό κορεσμένο διάλυμα HgCl 2 και στη συνέχεια με ψυχρό κορεσμένο διάλυμα KMnO 4, μετά το οποίο ξηραίνεται σε P 2 O 5 και αποστάζεται.

Τετραϋδροφουράνιο (bp 66°)

Ο διαλύτης πρέπει να ελεγχθεί για την παρουσία υπεροξειδίων και να υποβληθεί σε κατάλληλη επεξεργασία. ίχνη υπεροξειδίων απομακρύνονται με βρασμό ενός αιωρήματος 0,5% Cu 2Cl 2 σε τετραϋδροφουράνιο για 30 λεπτά, μετά το οποίο ο διαλύτης αποστάζεται. Το τετραϋδροφουράνιο στη συνέχεια ξηραίνεται πάνω από κόκκους ΚΟΗ, υποβάλλεται σε αναρροή και αποστάζεται σε υδρίδιο λιθίου αργιλίου ή υδρίδιο ασβεστίου. Αυτή η μέθοδος καθιστά δυνατή τη λήψη ενός πολύ ξηρού διαλύτη.

Οξεικό οξύ (bp 118°)

Το εμπορικά διαθέσιμο παγόμορφο οξικό οξύ (~99,5%) περιέχει ακαθαρσίες καρβονυλίου, οι οποίες απομακρύνονται με αναρροή παρουσία 2 έως 5 wt% KMnO 4 ή περίσσειας CrO 3, μετά την οποία το οξύ αποστάζεται. Ίχνη νερού απομακρύνονται κατά τη θέρμανση με επεξεργασία με διπλή ή τριπλή περίσσεια βορικού τριακετυλίου, το οποίο παρασκευάζεται με θέρμανση στους 60° C. μίγμα βορικού οξέος και οξικού ανυδρίτη (σε αναλογία 1:5 κατά βάρος). Το μίγμα οξικού οξέος και τριακετυλοβορικού ψύχεται και οι κρύσταλλοι που σχηματίζονται απομακρύνονται με διήθηση. Μετά την απόσταξη, λαμβάνεται ένα άνυδρο οξύ. Το οξικό οξύ αφυδατώνεται επίσης με απόσταξη σε P 2 O 5 .

Τετραχλωριούχος άνθρακας (bp 76,5°)

Οι ακαθαρσίες CS 2 από το CCl 4 απομακρύνονται με ανάδευση του θερμού διαλύτη με 10 κατ' όγκο συμπυκνωμένο αλκοολικό διάλυμα ΚΟΗ. Αυτή η διαδικασία επαναλαμβάνεται αρκετές φορές, μετά την οποία ο διαλύτης πλένεται με νερό, ξηραίνεται υπεράνω CaCl2 και αποστάζεται σε P2O5.

Χλωροφόρμιο (bp 61,2°)

Το χλωροφόρμιο που διατίθεται στο εμπόριο περιέχει συνήθως περίπου 1% αιθανόλη ως σταθεροποιητή που εμποδίζει την οξείδωση του χλωροφορμίου από το ατμοσφαιρικό οξυγόνο σε φωσγένιο. Για τον καθαρισμό του διαλύτη συνιστάται μία από τις ακόλουθες μεθόδους:

Α) Το χλωροφόρμιο ανακινείται με πυκνό H2S04, πλένεται με νερό, ξηραίνεται υπεράνω CaCl2 ή K2CO3 και αποστάζεται.

Β) Το χλωροφόρμιο διέρχεται από στήλη γεμάτη με ενεργοποιημένη αλουμίνα (επίπεδο δραστικότητας 1) (περίπου 25 g ανά 500 ml CHCI 3).

Γ) Το χλωροφόρμιο αναταράσσεται πολλές φορές με νερό (περίπου ο μισός όγκος του διαλύτη), ξηραίνεται πάνω από CaCl 2 και αποστάζεται σε P 2 O 5 .

Ο διαλύτης που καθαρίζεται με οποιαδήποτε από αυτές τις μεθόδους αποθηκεύεται στο σκοτάδι υπό ατμόσφαιρα Ν2.

Αιθανόλη (bp 78,3°)

Εισερχόμενη. Η "απόλυτη" αιθανόλη πώλησης περιέχει περίπου 0,1-0,5% νερό και, κατά κανόνα, 0,5-10% μετουσιωτικό παράγοντα (ακετόνη, βενζόλιο, διαιθυλαιθέρα ή μεθανόλη κ.λπ.). Ένας πιο προσιτός και λιγότερο δαπανηρός διαλύτης είναι συνήθως ένα αζεοτροπικό μίγμα με νερό (4,5%) (95% αιθανόλη ή ανορθωμένη αλκοόλη) (σ.ζ. 78,2°). Αυτός ο διαλύτης είναι που χρησιμοποιείται συχνότερα στη φασματοφωτομετρία UV (η αιθανόλη βαθμού αντιδραστηρίου ή η USP δεν περιέχει ακαθαρσίες βενζολίου και άλλους παράγοντες μετουσίωσης). Η καθαρή αιθανόλη είναι ιδιαίτερα υγροσκοπική και απορροφά εύκολα την υγρασία. Αυτή η περίσταση θα πρέπει να διαβάζεται κατά τη λήψη ξηρού διαλύτη.

Για να αφαιρέσετε ίχνη νερού από την απόλυτη αιθανόλη, συνιστάται η ακόλουθη μέθοδος. Ένα μείγμα από 60 ml απόλυτης αιθανόλης, 5 g Mg (ροκανίδια) και μερικές σταγόνες CCl 4 ή CHCl 3 (καταλύτης) θερμαίνεται με κάθετο ψυκτήρα έως ότου όλο το Mg μετατραπεί σε αιθυλικό. Προσθέστε άλλα 900 ml απόλυτης αιθανόλης, αναρροή για 1 ώρα και απόσταξη. Εάν είναι απαραίτητο να εξασφαλιστεί η απουσία ενώσεων αλογόνου στον απόλυτο διαλύτη, αντί για CCl 4 ή CHCl 3, μπορεί να χρησιμοποιηθεί πτητικό βρωμιούχο αιθυλεστέρα ως καταλύτης. Ο σχηματισμός χύδην ιζήματος όταν προστίθεται ένα διάλυμα βενζολίου αιθοξειδίου του αργιλίου στην αιθανόλη καθιστά δυνατή την ανίχνευση της παρουσίας έως και 0,05% νερού στον διαλύτη. Η αποθήκευση απόλυτης αιθανόλης πάνω από ένα μοριακό κόσκινο 3Α σας επιτρέπει να εξοικονομήσετε έναν διαλύτη με περιεκτικότητα σε νερό όχι μεγαλύτερη από 0,005%.

Το μεγαλύτερο μέρος του νερού από την αλκοόλη 95% αφαιρείται με αναρροή σε φρέσκο ​​ασβέστη (CaO) και ακολουθεί απόσταξη. Ως άλλη μέθοδος, συνιστάται η αζεοτροπική απόσταξη: το νερό αποστάζεται από ένα τριμερές αζεοτροπικό μείγμα, για παράδειγμα, βενζόλιο-αιθανόλη-νερό (σ.ζ. 64,48°). Στη συνέχεια το βενζόλιο απομακρύνεται με απόσταξη από το διπλό αζεοτροπικό μίγμα βενζολίου-αιθανόλης (bp 68,24°).

Οξεικός αιθυλεστέρας (bp 77,1°)

Ο οξικός αιθυλεστέρας που διατίθεται στο εμπόριο περιέχει συνήθως νερό, αιθανόλη και οξέα ως ακαθαρσίες. Αφαιρούνται με έκπλυση του διαλύτη με ένα υδατικό διάλυμα ανθρακικού νατρίου 5%, στη συνέχεια με ένα κορεσμένο διάλυμα χλωριούχου ασβεστίου, μετά από το οποίο ξηραίνονται πάνω από άνυδρο ανθρακικό κάλιο και αποστάζονται σε P2O5.

Άλλοι διαλύτες

Οι κυτταρίνες και οι καρβιτόλες καθαρίζονται με ξήρανση πάνω από θειικό ασβέστιο και απόσταξη. Οι ανυδρίτες οξέων καθαρίζονται με κλασματική απόσταξη από τηγμένα άλατα των αντίστοιχων οξέων. ανυδρίτες μεγάλου μοριακού βάρους (6 άνθρακες κ.λπ.) αποσυντίθενται κατά την ατμοσφαιρική απόσταξη.